石粉氟 砷 镉 汞重金属检测 氧化钙含量检测

以下是关于 石粉（石灰石粉、重钙粉等）中氟（F）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）等重金属 及 氧化钙（CaO）含量 的检测方法及标准解析，涵盖样品处理、仪器分析和质量控制要点。

1. 重金属检测（氟、砷、镉、汞） (1) 检测标准依据

GB/T 3286.1-2012《石灰石化学分析方法》

GB 5085.3-2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性》

HJ/T 299-2007《固体废物 浸出毒性浸出方法》

(2) 样品前处理

消解方法（总含量检测）：

王水（HNO₃:HCl=1:3）回流消解2h，定容过滤。

取0.2g石粉 + 6mL HNO₃ + 2mL HF + 1mL H₂O₂，消解（180℃, 30min）。

赶酸（150℃）后定容至50mL，过滤待测。

微波消解（推荐）：

湿法消解（传统方法）：

浸出毒性检测（环保要求）：

按 HJ/T 299-2007 醋酸缓冲液法（pH=2.64±0.05）振荡18h，滤液检测。

(3) 仪器分析 元素 检测方法 仪器参数 检出限

氟（F）	离子选择电极法	TISAB缓冲液（掩蔽干扰离子）	0.1 mg/kg
砷（As）	原子荧光光谱（AFS）	载流：5% HCl；还原剂：KBH₄	0.01 mg/kg
镉（Cd）	石墨炉原子吸收（GFAAS）	灰化温度：500℃；原子化：1800℃	0.001 mg/kg
汞（Hg）	冷原子吸收（CVAFS）	SnCl₂还原，金汞齐富集	0.0005 mg/kg

(4) 结果计算与限值

计算公式：

元素含量（mg/kg）=�×��×�元素含量（mg/kg）=mC×V×D

�C：仪器测得浓度（mg/L）；

�V：定容体积（mL）；

�m：样品质量（g）；

�D：稀释倍数。

限值参考（GB 5085.3-2007 浸出毒性标准）：

元素 限值（mg/L）

F	≤100
As	≤5
Cd	≤1
Hg	≤0.1

2. 氧化钙（CaO）含量检测 (1) 检测标准

GB/T 5762-2012《建材用石灰石化学分析方法》

(2) EDTA滴定法（常规方法）

样品处理：

取0.5g石粉 + 10mL HCl（1+1），加热溶解，定容至250mL。

滴定步骤：

取50mL滤液 + 5mL三乙醇胺（掩蔽Fe³⁺、Al³⁺） + 20mL NaOH（pH≥12.5）。

加钙指示剂（KB），用 0.02mol/L EDTA标准溶液 滴定至蓝色为终点。

计算：

�V：EDTA消耗体积（mL）；

�c：EDTA浓度（mol/L）；

56.08：CaO的摩尔质量（g/mol）。

(3) X射线荧光光谱法（XRF，快速筛查）

直接压片法或熔片法，需用标准样品校准。

3. 关键注意事项

氟检测干扰：

铝（Al³⁺）干扰电极法，需加TISAB缓冲液掩蔽。

汞的保存：

样品需加HNO₃酸化（pH<2），避免汞挥发损失。

氧化钙滴定：

高镁样品需改用EGTA滴定钙，避免镁干扰。

4. 检测机构与报告

推荐机构：、华测检测（具备CMA资质）。

报告内容：

检测方法、仪器型号、检出限、样品前处理条件。

结果对比限值（如GB 5085.3或客户要求）。

5. 相关标准扩展

HJ 781-2016：固体废物 重金属测定 ICP-MS法。

GB/T 14840-2010：石灰岩化学分析方法（XRF法）。