本标准适用于水处理、空气净化等用途的粉状活性炭中氯含量(Cl⁻)的测定,以确保活性炭的化学安全性(如避免腐蚀设备或影响水质)。以下是检测的核心内容及操作流程:
1. 检测方法概述方法:硝酸银滴定法(莫尔法)或 离子色谱法(IC)(仲裁法)。
检测范围:氯含量 0.01%~5%(质量分数)。
2. 检测步骤(硝酸银滴定法) (1)试剂与仪器试剂:
硝酸银标准溶液(0.01mol/L)。
铬酸钾指示剂(50g/L)。
硝酸(1+1)、去离子水。
仪器:
分析天平(精度0.1mg)、滴定管、电炉、锥形瓶。
(2)样品预处理灰化(去除有机物干扰):
称取 1.0g 活性炭(至0.0001g),置于瓷坩埚中。
马弗炉 600℃±25℃ 灰化 2h,冷却后转移至烧杯。
溶解氯离子:
加入 20mL 硝酸(1+1),煮沸 10min,过滤至250mL锥形瓶,用热水洗涤残渣。
(3)滴定分析滤液中加入 1mL 铬酸钾指示剂。
用 0.01mol/L 硝酸银标准溶液 滴定至出现 砖红色沉淀(终点)。
记录消耗的硝酸银体积(V,mL)。
(4)结果计算�V:硝酸银消耗体积(mL);
�c:硝酸银浓度(mol/L);
�m:样品质量(g);
35.45:氯的摩尔质量(g/mol)。
3. 检测步骤(离子色谱法,仲裁法) (1)仪器与条件仪器:离子色谱仪(带电导检测器)。
色谱柱:阴离子交换柱(如AS11-HC)。
流动相:氢氧化钠梯度淋洗液(1~30mmol/L)。
(2)样品处理灰化后样品用 10mL 超纯水 超声提取 30min,过滤(0.22μm膜)。
进样分析,外标法定量。
(3)结果计算通过标准曲线计算氯离子浓度,换算为质量分数。
4. 质量控制与判定空白试验:同步进行空白样检测,扣除本底值。
平行测定:至少2份样品,相对偏差≤10%。
限值要求(参考):
饮用水处理 | ≤0.1 |
工业净化 | ≤0.5 |
灰化温度:严格控制在600℃,避免氯挥发损失。
终点判断:滴定接近终点时缓慢滴加,避免过量。
干扰排除:
若样品含硫化物(S²⁻),需加过氧化氢氧化后再滴定。
离子色谱法需避免高浓度有机酸干扰。
6. 相关标准GB/T 12496-2022:木质活性炭通用检测方法。
HJ 778-2015:水质 氯化物的测定 离子色谱法。