石油产品水溶性酸及碱测定法 GB/T 259-1988标准规定了测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分中水溶性酸或碱的方法。以下为该标准的核心内容:
适用范围:
适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分中的水溶性酸或水溶性碱。
方法概要:
使用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱。
分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液的颜色变化,或用酸度计测定抽提物的pH值,以判断有无水溶性酸或碱的存在。
仪器与材料:
仪器:包括分液漏斗、试管、量筒、锥形烧瓶、瓷蒸发皿、电热板、水浴、酸度计等。酸度计需具有玻璃-氯化银电极(或玻璃-甘汞电极),精度为pH≤0.01。
材料:包括滤纸、溶剂油、蒸馏水、甲基橙、酚酞、95%乙醇等。蒸馏水需符合GB 6682《实验室用水规格》中三级水规定。
试验步骤:
试样准备:将试样置入玻璃瓶中,摇动5分钟。对于粘稠或石蜡试样,应预先加热至50~60℃再摇动。润滑脂试样需刮掉表层后取样。
液体石油产品:将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗,加热至50~60℃(轻质石油产品如汽油和溶剂油不需加热)。对于50℃运动黏度大于75mm²/s的石油产品,应先与50mL汽油混合。
润滑脂、石蜡等:取50g预先熔化好的试样,加入50mL蒸馏水煮沸至完全熔化,冷却后过滤。
添加剂产品:向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油,再加入50mL加热至50~60℃的蒸馏水。
乳化处理:若产生乳化,则用50~60℃的1:1 95%乙醇水溶液代替蒸馏水。
测定:用酸度计或指示剂测定抽提物的pH值或颜色变化。
结果判定:
酸度计法:根据pH值判断抽提物特性,如pH<4.5为酸性,pH>10.0为碱性。
指示剂法:甲基橙呈玫瑰色表示有水溶性酸,酚酞呈玫瑰色或红色表示有水溶性碱。
精密度:
同一操作者所提出的两个结果之差,不应大于0.05pH(仅适用于酸度计法)。
报告:
取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。
注意事项:
实验过程中要保证实验仪器的清洁度和准确性,避免误差的产生。
实验操作过程中要注意安全,特别是在使用腐蚀性试剂时需戴手套等防护措施。
实验操作完成后要将实验废液妥善处理,以免对环境和人体造成危害。