纯化水易氧化物检测 2020版中国药典标准

以下是关于 《中国药典2020版》纯化水易氧化物检测 的详细标准解读及操作指南，涵盖 检测原理、方法步骤及判定标准：

一、检测标准依据

《中国药典2020版》四部通则

通则0681 《制药用水》

通则0801 《易氧化物检查法》

二、检测原理

通过高锰酸钾氧化水中的还原性物质（如有机物、无机硫化物等），根据高锰酸钾消耗量判定易氧化物含量。
反应式：

2����4+5�2�2+3�2��4→2����4+�2��4+8�2�+5�2↑2KMnO4+5H2O2+3H2SO4→2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2↑

三、检测方法（滴定法） 1. 试剂与仪器 试剂/仪器 规格要求

高锰酸钾滴定液	0.002 mol/L（需标定，按药典通则8006配制）。
稀	取5.7 mL浓加水稀释至1000 mL（浓度约1 mol/L）。
沸水浴装置	可控温100±2℃。
滴定管	10 mL，分度值0.05 mL（A级）。

2. 操作步骤

取样：取纯化水100 mL，置于250 mL锥形瓶中。

酸化：加入10 mL稀，摇匀。

滴定：

迅速加入10.0 mL高锰酸钾滴定液（0.002 mol/L）。

煮沸10分钟（保持溶液微沸）。

趁热加入0.1 g草酸钠（Na₂C₂O₄），摇匀至无色。

立即用高锰酸钾滴定液回滴至淡粉色，30秒不褪色。

空白试验：同法操作，用100 mL超纯水代替样品。

3. 结果计算

易氧化物含量=(�1−�0)×�×8×1000�2易氧化物含量=V2(V1−V0)×C×8×1000

�1V1：样品消耗高锰酸钾体积（mL）。

�0V0：空白消耗高锰酸钾体积（mL）。

�C：高锰酸钾实际浓度（mol/L）。

�2V2：样品体积（100 mL）。

判定标准：消耗高锰酸钾量 ≤ 1.0 mL（0.002 mol/L）即为合格。

四、注意事项

关键控制点：

煮沸时间：严格控制在10分钟，过长会导致高锰酸钾分解。

滴定速度：初始加入高锰酸钾后需迅速煮沸，避免室温下缓慢氧化干扰。

干扰排除：

若水样含氯离子（Cl⁻）＞300 mg/L，需改用 氯化汞掩蔽法（药典通则0801备注）。

试剂质量：

草酸钠需预先在105℃干燥至恒重，避免水分影响标定结果。

五、替代方法（比色法，适用于微量检测）

原理：利用高锰酸钾在525 nm处的吸光度变化定量。

步骤：

样品与高锰酸钾反应后，用紫外分光光度计测定吸光度。

通过标准曲线计算易氧化物浓度（限值：≤0.25 mg/L，以O₂计）。

六、相关药典标准

通则1101 《制药用水电导率测定法》

通则1107 《微生物限度检查法》