合成樟脑

　　合成樟脑 　　hechengzhangnao 　　natural camphor 　　c10h16o 152.24 　　本品为(1rs,4rs)-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮，用化学合成法制得。含c10h16o不少于96.0%。

【性状】本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块，加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚，易研碎成细粉；有刺激性特臭，味初辛、后清凉；在常温中易挥发，燃烧时发生黑烟及有光的火焰。 　　本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶，在水中极微溶解。 　　熔点 取本品，置内径2.0～2.5mm 并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法测定（附录ⅵc）。熔点为174～179℃。 　　比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.1g的溶液，依法测定（附录ⅵ e），比旋度为－1.5°至＋1.5°。 　　【鉴别】 （1）取本品，加乙醇制成每1ml 中含2.5mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 ⅳa），在230～350nm 的波长范围内测定吸光度，仅在289nm 处有Zui大吸收，其吸光度约为0.53。 　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集535图）一致。 　　【检查】 酸碱度 取本品2.5g，置25ml 量瓶中，加乙醇10ml使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加酚酞指示液0.1ml ，溶液应无色。加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）使恰好呈红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）不得过0.2ml。 　　溶液的澄清度 取本品2.5g，置25ml 量瓶中，加乙醇10ml使溶解，再加乙醇至刻度，摇匀，溶液应澄清无色。 　　有关物质 照气相色谱法（附录ⅴe）测定。 　　色谱条件与系统适用性试验 以10%聚乙二醇为固定相的db-wax分析柱；氢火焰离子化检测器，氮气为载气，分流比=1:50，进样量1 µl。 　　温度： 　　

　测定法 取本品约2.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（1）。取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇和乙酸龙脑酯各25mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（2）。精密量取对照溶液（2）1µl，注入气相色谱仪，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液（1）各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液如显杂质峰，单一杂质峰面积不得大于对照溶液（1）主峰面积的2倍（2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（1）主峰面积的4倍（4%）。 　　二甲苯 照残留溶剂测定法（附录ⅴiii p 第二法）试验。 　　色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20m的毛细管柱为色谱柱，柱温为60℃，保持9分钟，再以每分钟升温20℃升至200℃，保持3分钟；氢火焰离子化检测器，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，载气为氮气，流速为每分钟1.5ml，分流比5：1。 　　测定法 取本品0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加二甲基甲酰胺5ml，使溶解，作为供试品溶液；另取二甲苯适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并制成每1ml含0.5mg的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，作为对照品溶液。分别取以上两溶液于80℃恒温平衡30分钟，进样环温度为105℃，输送管温度为120℃，供试品溶液与对照品溶液均压力进样。按外标法以峰面积计算，供试品中含二甲苯的量不得过0.217%。 　　卤化物 取本品细粉0.2g，精密称定，置瓷坩埚内，加过氧化钠0.4g，混匀，缓缓加热，直至完全灰化，残渣用温水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，滤过，置50ml纳氏比色管中，用热水10ml分两次洗涤滤渣，洗液并入纳氏比色管中，放冷，摇匀，加水稀释至50ml，加0.1mol/l的硝酸银溶液1ml，放置5分钟，作为供试液。另取0.01mol/l的盐酸溶液0.2ml，除不加供试品外，其余同供试液处理，作为对照液。供试液与对照液比较，不得更浓。 　　不挥发物 取本品2.0g，在100 ℃加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 　　水分 取本品1.0g，加石油醚10ml，应澄清溶解。 　　【含量测定】照气相色谱法（附录ⅴe）测定。 　　色谱条件与系统适用性试验 以10%聚乙二醇为固定相的db-wax分析柱；柱温125℃。氢火焰离子化检测器，载气为氮气，分流比1:25。 　　校正因子测定 取水杨酸甲酯1.0g，精密称定，置25ml量瓶，加无水甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液；精密称取樟脑对照品0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 　　测定法 取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取樟脑对照品，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。 　　【类别】皮肤刺激药。 　　【贮藏】密封保存。