合成樟脑 合成樟脑 合成樟脑

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上海蓝平实业有限公司 商铺
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产品名称
合成樟脑
化学名
合成樟脑
用途
其他原料药
所在地
上海市金山区石化卫清西路
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021-62822669
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产品详细介绍

产品名称 合成樟脑 化学名 合成樟脑
用途 其他原料药 规格 25公斤/桶
质量标准 USP 外观性状 粉末
含量 99(%) 保质期 36(月)
CAS

合成樟脑

  合成樟脑   hechengzhangnao   natural camphor   c10h16o 152.24   本品为(1rs,4rs)-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮,用化学合成法制得。含c10h16o不少于96.0%。

1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮

【性状】本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成细粉;有刺激性特臭,味初辛、后清凉;在常温中易挥发,燃烧时发生黑烟及有光的火焰。   本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶,在水中极微溶解。   熔点 取本品,置内径2.0~2.5mm 并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法测定(附录ⅵc)。熔点为174~179℃。   比旋度 取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.1g的溶液,依法测定(附录ⅵ e),比旋度为-1.5°至+1.5°。   【鉴别】 (1)取本品,加乙醇制成每1ml 中含2.5mg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录 ⅳa),在230~350nm 的波长范围内测定吸光度,仅在289nm 处有Zui大吸收,其吸光度约为0.53。   (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集535图)一致。   【检查】 酸碱度 取本品2.5g,置25ml 量瓶中,加乙醇10ml使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,加酚酞指示液0.1ml ,溶液应无色。加氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)使恰好呈红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)不得过0.2ml。   溶液的澄清度 取本品2.5g,置25ml 量瓶中,加乙醇10ml使溶解,再加乙醇至刻度,摇匀,溶液应澄清无色。   有关物质 照气相色谱法(附录ⅴe)测定。   色谱条件与系统适用性试验 以10%聚乙二醇为固定相的db-wax分析柱;氢火焰离子化检测器,氮气为载气,分流比=1:50,进样量1 µl。   温度:   


时间(min) 温度(℃)
色谱柱 0-10 50

10-35 50→100

35-45 100→200

45-55 200
进样口
220
检测器
250

 测定法 取本品约2.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(1)。取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇和乙酸龙脑酯各25mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(2)。精密量取对照溶液(2)1µl,注入气相色谱仪,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液(1)各1µl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液如显杂质峰,单一杂质峰面积不得大于对照溶液(1)主峰面积的2倍(2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液(1)主峰面积的4倍(4%)。   二甲苯 照残留溶剂测定法(附录ⅴiii p 第二法)试验。   色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20m的毛细管柱为色谱柱,柱温为60℃,保持9分钟,再以每分钟升温20℃升至200℃,保持3分钟;氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为每分钟1.5ml,分流比5:1。   测定法 取本品0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加二甲基甲酰胺5ml,使溶解,作为供试品溶液;另取二甲苯适量,精密称定,加二甲基甲酰胺溶解并制成每1ml含0.5mg的溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,作为对照品溶液。分别取以上两溶液于80℃恒温平衡30分钟,进样环温度为105℃,输送管温度为120℃,供试品溶液与对照品溶液均压力进样。按外标法以峰面积计算,供试品中含二甲苯的量不得过0.217%。   卤化物 取本品细粉0.2g,精密称定,置瓷坩埚内,加过氧化钠0.4g,混匀,缓缓加热,直至完全灰化,残渣用温水20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,滤过,置50ml纳氏比色管中,用热水10ml分两次洗涤滤渣,洗液并入纳氏比色管中,放冷,摇匀,加水稀释至50ml,加0.1mol/l的硝酸银溶液1ml,放置5分钟,作为供试液。另取0.01mol/l的盐酸溶液0.2ml,除不加供试品外,其余同供试液处理,作为对照液。供试液与对照液比较,不得更浓。   不挥发物 取本品2.0g,在100 ℃加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。   水分 取本品1.0g,加石油醚10ml,应澄清溶解。   【含量测定】照气相色谱法(附录ⅴe)测定。   色谱条件与系统适用性试验 以10%聚乙二醇为固定相的db-wax分析柱;柱温125℃。氢火焰离子化检测器,载气为氮气,分流比1:25。   校正因子测定 取水杨酸甲酯1.0g,精密称定,置25ml量瓶,加无水甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液;精密称取樟脑对照品0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。   测定法 取本品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图;另取樟脑对照品,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。   【类别】皮肤刺激药。   【贮藏】密封保存。

所属分类:中国精细化学品网 / 营养强化剂
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