香精香料致敏原检测方法
对于香精香料致敏原物质,常见的测试仪器有高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)、气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS)、顶空-气相色谱-质谱联用仪器(HS-GCMS)、液相色谱-串联质谱仪(LC-MS)等[3]。由于化妆品基质复杂,其中挥发性成分较多, HPLC和GC-FID已不能完全满足准确分离检测的要求,而质谱检测器是复杂物质分离、定性分析和准确定量的常用仪器。微谱分析测试中心在原有46种项致敏原物质的测试能力的基础上研究开发了一种可以同时测定72项致敏原物质的测试方法。
72项致敏原物质采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。在色谱分析时,采用强极性聚乙二醇 (PEG) 固定相,在特定的程序升温条件下分离72种致敏原物质,在质谱分析时,采用电子轰击(EI)源进行电离,选择离子监测模式进行数据采集。研究结果表明,该方法专属性良好,在1.0~20 mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系(R2>0.998),测定下限约为1 mg/L,按照标准加入法进行回收试验,回收率在93%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)RSD%<10%。该方法简便、准确、快速,能满足化妆品中72种致敏性物质的测定。
图1 致敏原标准品的GC-MS测试图
表2 72项致敏性物质清单