金银花提取物 氯原酸 金银花花朵
信息编号:1635598 浏览:478次产品详细介绍
主要成分 | 氯原酸 | 提取来源 | 金银花花朵 |
外观 | 棕黄色粉末 | 检测方法 | UV检测 |
含量 | 10%,20%,25%(%) | 应用剂型 | 国体制剂 |
临床应用 | 清热解毒广谱抗菌,抗病毒抗突变,利胆,抗氧化, | 包装 | 纸板桶,25kg/桶 |
保存期 | 24个(月) |
一、金银花提取物honegsukle、氯原酸chiorogenic acid、hplc20%、hplc40%、广谱抗菌,抗病毒抗突变,利胆,抗氧化,升高白细胞
二、金银花提取物资料
[药材来源]
本品为忍冬科植物忍冬lonicerajaponicathunb,红腺忍冬l.hypoglaucamiq,山银花l.confusadc.或毛花柱忍冬l.dasystylarehd的干燥花蕾或带初开的花。忍冬除黑龙江、内蒙古、青海、宁夏、新疆、西藏自然生长外,全国均有分布;红腺忍冬分布于广东、广西、贵州、云南;山银花分布于浙江、江西、福建、湖南、广东、海南、广西;毛柱花忍冬分布于广东肇庆、广西。
[药材质量]
1.忍冬花蕾氯原酸含量比较,山东临沂为5.19%,湖南新化为5.02%,广西金洲为4.95%,桂林为3.69%,四川万县为2.90%,绵阳为2.02%。(1)
2.阳坡产花蕾的含量3.96%,大于阴坡的1.44%。(2)
3.甘肃产叶藏花、盘叶忍冬,花蕾的氯原酸含量较高,天水Zui高为6.30%,成县Zui低为4.87%。(3)
4.叶的含量是花蕾的30-60%,一般8-9月份采收,氯原酸的含量花蕾为5.81%,叶为2.57%,根1.40%,茎0.92%。(4)
5.金银花储存两年,氯原酸含量由1.44%下降到1.34%。(5)
6.不同来源及不同季节忍冬茎叶中有效成分含量比较(6)
6.1不同来源忍冬的叶、茎中有效成分的含量,分别测定异氯原酸、氯原酸及总含量,大毛花叶分别为1.65%、1.37%、3.02%,腺花叶1.51%、0.49%、2%,密二花叶1.82%、0.96%、2.78%,大毛花鲜茎,总含量为1.01%。
6.2不同季节腺花叶中有效成分的含量,分别测定异氯原酸、氯原酸及总含量,82年3月10日,1.40%,0.49%、1.89%,82年5月10日,1.61%、0.7%、2.31%,82、7、10,1.81%、0.85%、2.66%,82年9月10日,1.62%1.37%、2.99%,82年10月30日,1.43%、1.12%、2.55%,82年12月10日,1.30%、1.08%、2.38%。
7.忍冬藤与金银花中氯原酸含量,金银花中氯原酸含量为1.75%,忍冬藤中含量为1.13%。(7)
1.14种金银花样品情况及测定结果(8)
编号 |
原植物名称 |
样品来源 |
外观色泽 |
绿原酸含量(%) |
1 |
净花菰腺忍冬 lonicerahypoglaucamiq.subsp.nudifolrahsueth.j.wang |
1、广西忻城 2、广西兴安 3、广西马山 4、广西南宁 |
红棕色 红棕色 淡黄棕色 淡黄棕色 |
7.29 6.58 7.06 7.38 |
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2 |
灰毡毛忍冬 loniceramacranthoidesh.-m. |
1、广西全州 2、广西桂林 3、湖南资阳 |
淡黄棕色,蕾多 淡黄棕色与绿棕色,以绿棕色为主,蕾多 淡棕色,花蕾极少,花柄多 |
11.29 10.85 3.21 |
3 |
华南忍冬 loniceraconfusa(sweet)dc |
1、广西横县 2、广东海南 3、广西医药研究所植物园 |
黄棕色 棕黑色,蕾少,叶多 橙黄色 |
5.21 0.20 6.49 |
4 |
忍冬 lonecerajaponicathunb. |
1、广西全州县 2、广西桂林 3、山东临沂 4、湖南新化 5、江西南昌 6、安徽合肥 7、四川万县 8、四川绵阳 9、云南马关 10、云南文山 |
黄棕色 深黄棕色 米黄色,全部是花蕾,花蕾大 棕色,部分黄棕色 棕色,部分棕黑色,药材碎 棕黑色 深棕色,部分黑色 棕黑色 大部分棕黑色 棕黑色 |
4.95 3.69 5.19 5.02 1.84 2.03 2.90 2.02 1.88 1.94 |
5 |
水忍冬 loniceradasystylarehd. |
1、广西忻城 2、广西扶绥县 3、广西南丹县 |
红棕色 淡黄棕色 淡黄棕色,部分棕色 |
4.90 5.90 5.40 |
6 |
大花忍冬 loniceramacrantha(d.don)spreng. |
广西马山县 |
淡黄棕色 |
3.28 |
7 |
皱叶忍冬 lonicerarhytidophyllah.-m. |
1、广西桂林 2、广西桂林 |
黄棕色 淡黄棕色 |
5.62 8.72 |
8 |
短尖忍冬 lonicerafulvotomintosalevl. |
广西隆林 |
药材中无开放花,全是绿棕色花蕾 |
1.80 |
-186-
9 |
黄褐毛忍冬 lonicerafulvotomentosahsuets.c.cheng. |
广西隆林 |
花蕾,绿棕色 |
0.83 |
10 |
细毡毛忍冬 lonicerasimileshemsl |
1、贵州印江 2、云南信阳 |
大都米黄色,少数淡棕色,蕾多 淡黄棕色,蕾多 |
8.98 6.10 |
11 |
西南忍冬 lonicerabourneihemsl. |
1、云南思茅 2、云南思茅 3、云南思茅 |
淡棕色,蕾多 淡棕色,部分黑色 淡棕色,部分黑色 |
4.17 2.53 1.44 |
12 |
短柄忍冬 lonicerapampaniniilevl. |
贵州印江 |
绿棕色 |
6.75 |
13 |
菰腺忍冬 lonicerahypoglaucamiq. |
1、云南大理 2、江西上饶 |
棕黑色,开放花多 棕黑色 |
2.40 1.89 |
14 |
大果忍冬 lonicerahildebrandianacoll.ethemsl. |
1、广西医药研究所 2、广西医药研究所 |
黄棕色(标本曾用升汞消毒) 棕色(标本曾用升汞消毒) |
1.89 0.87 |
[产品规格]
金银花提取物氯原酸含量要求为20%或40%(hplc检测)。
[主要成分]
金银花中主要化学成分为氯原酸和异氯原酸,还含有挥发油类化合物、黄酮类和三萜类等。
1.氯原酸(chlorogenicacid):分子式c16h18o9,分子量354.30,半水合物为针状结晶,110℃变为无水化合物,mp208℃。25℃水中溶解度为4%,热水中溶解度更大,易溶于乙醇和丙酮,极微溶于乙酸乙酯。
2.其他成分:异氯原酸(isochlorogenicacid),木犀草素-7-葡糖苷(luteolin-7-glucoside),咖啡酸(caffeicacid),忍冬苷(lonicein),多糖,鞣质等。
[提取工艺]
1.金银花中氯原酸的提取分离
1.1水提取石灰乳沉淀法(9)
金银花,加入10倍量水回流提取2次,提取时间1.5h,(注:不回流,温度不超过80℃为好,避免破坏),合并提取液浓缩至1:2.5(w/v),缓缓加入20%的石灰乳调ph值至10左右,离心,沉淀物,加入2倍量乙醇研磨成浆,搅拌下滴加50%硫酸调ph至3左右,充分搅拌,离心,酸水液浓碱调ph6左右,回收乙醇,减压烘干,得粗提取物。
粗提取物溶于2-3倍量水中,hcl调ph2,以乙酸乙酯提取数次,乙酸乙酯液用活性炭脱色,过滤,滤液浓缩后,分次加入适量的氯仿,滤取固体物,减压干燥,得淡黄色氯原酸
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固体。收率0.5%。
1.2水提异戊醇萃取法
金银花加入14倍量水,80℃浸泡2次,每次2小时,合并浸液,浓缩至比重为1.15-1.20,浓缩液调ph值3以下,酸调液过滤,滤液加异戊醇萃取2次,异层合并10%naoh调ph7.0,水层回收,异层复用,再反复萃取3次,1-2次,收率2.7%,含量50%以上,3至5次,收率0.9-1.1%,含量30%以上。
1.3乙醇提取法
金银花,加入10倍量75%乙醇回流提取0.5h,提取2次,回收乙醇,浓缩液加入适量冷水,过滤除去脂溶性成分,再次醇沉。
2.金银花中氯原酸提取工艺的比较与优化
2.1传统水煎煮法
金银花50g,加10倍量水,回流提取两次,每次1.5h,氯原酸提取量Zui高,1.949g,提取率81.45%。收率30%,
2.2乙醇回流法
金银花50g,加75%乙醇10倍量,回流提取0.5h,氯原酸提取量Zui高,2.193g,提取率91.64%。
2.3动态温浸法:金银花50g,加水14倍量,于80℃搅拌温浸2h,氯原酸提取量Zui高,1.877g,提取率78.44%。
2.4超声波提取法:金银花50g,加12倍量水,在25hz超声波作用下,提取0.5h,氯原酸提取量Zui高,1.504g,提取率62.85%。
2.5乙醇渗漉法:金银花50g,用65%乙醇,61倍量进行渗漉,氯原酸提取量Zui高,1.938g,提取率为80.99%。
3.金银花中多糖的提取(10)
金银花用80%乙醇提取一次,回收提取氯原酸,残渣加水煎煮,水煎液加硫酸铵至饱和,离心,溶液透析,冷冻干燥,得粗多糖,用edta葡聚糖凝胶a-25柱层析分离,在一定浓度的磷酸盐缓冲液中,以不同浓度的nacl为洗脱剂,得有光泽的固体物(约占粗多糖66%),用十六烷基三甲溴化铵(ctab)在酸水液中沉淀多糖的方法处理,中性多糖为白色,酸性多糖为棕色,纯化为白色酸性多糖。
2.金银花中忍冬黄素的提取(11)
金银花叶,水煎煮,水煎液,减压浓缩,通过聚酰胺柱,依次用水、10%、25%、35%乙醇冲洗,再用50%乙醇洗脱,收集洗脱液,50%乙醇洗脱液,浓缩,放置沉淀,过滤,沉淀物乙醇重结晶,得忍冬黄素精品。
[质控要点]
1.据资料报导,水煎煮法没有动态温浸法提取率高,氯原酸在长时间加热时会被破坏,注意提取温度不可过高,
2.氯原酸在碱性条件下水解为鞣酸与咖啡酸,在加碱处理时要特别小心。
3.钙盐沉淀,可能沉淀不完全,另外在酸解离时,会被沉淀物吸附一部分氯原酸,要注意洗涤处理。
4.氯原酸在乙酸乙酯中溶解度很低,要检测是否提取完全。
5.异戊醇萃取时,调ph碱化时,要准确进行,如果水层偏碱,要回调,避免在浓缩回收时分解。
[功效与应用]
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金银花具有清热解毒、凉散风热的功效。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。
金银花广谱抗菌,抗病毒、抗突变、抗癌、抗氧化,利胆,升高白细胞。
1.抑菌试验:本品在试管内对金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、甲型溶血性链球菌、乙型溶血性链球菌、非溶血性链球菌、伤寒杆菌、志贺氏痢疾杆菌、人型结核杆菌、肺炎双球菌均有抑制作用,本品的水浸液比煎剂的抑菌作用强。
2.金银花能与胆固醇结合,从而可减少家兔肠道对胆固醇的吸收。
3.金银花经乙醇提取后的水煎浸膏对小鼠腹腔注射及孕20~22天狗静脉滴注,均有较好的抗早孕作用。孕期三个月的猴羊膜腔给药也有抗早孕作用。
[参考文献]
(1)丁济,等中草药1981;12(1):10
(2)李强,等中国中药杂志,1994;19(10):595
(3)石奉贤,等中草药1985;16(1):29
(4)上海医药工业研究院中药室医药工业1975;(7):24
(5)李强,等中国中药杂志,1994;19(10):594
(6)董熙嘏,等中药通报1985;10(5);31
(7)李伯延,中草药1986;17(6):10
(8)丁济,等中草药1981;12(1)11
(9)孙文基,等天然药物成分提取分离与制备,中国原药科技出版社;1994;74
(10)李伯延,等植物药有效成分的提取与分离,山西高校联合出版社,1993;241
(11)林启寿,等中草药成分化学,科学出版社1997;340
三、金银花标准提取工艺流程图
1、金银花提取物生产工艺简图
2.金银花提取物工艺说明
2.1领料根据批生产指令,领出所需干燥金银花原料。
2.2回流提取第一次加金银花原料重量12倍量去离子水,回流提取2小时,滤过(孔径100目),得滤液1;第二次加金银花重量10倍量去离子水,回流提取2小时,滤过(孔径100目),得滤液2,合并两次水提取液。
2.3减压浓缩,真空度控制在0.06mpa,温度为60℃
2.4提取液浓缩按照《外循环真空浓缩回收机使用、维护、保养规程》、《药液浓缩岗位操作规程》操作,开启真空泵及循环水冷却泵,待真空度升至0.04mpa时,向蒸发器中加入提取液至液面高度在下视镜中部,继续抽真空,待真空度至0.05mpa时,打开蒸汽开关,控制真空度在0.05-0.06mpa之间、温度75-85℃之间,保持液位在视镜范围内。
当液体浓缩至比重为1.05-1.10时(60℃),快速滤过(孔径80目),滤液置喷雾干燥贮罐中,以备喷雾干燥用。
2.5喷雾干燥按照《喷雾干燥机组使用、维护、保养规程》、《喷雾干燥岗位操作规程》操作,对上述浓缩液进行喷雾干燥。进风温度控制在170±3℃,出风温度控制在70±3℃。收集金银花提取物装入pe袋中,称重,每桶不超过25kg包装。
浓缩、喷雾干燥应在24小时内完成。
四、工厂设备图
- 姬松茸提取物,姬松茸栽培子实体提取物,含多糖成分。主要成分:姬松茸多糖
- 生姜提取物,由生姜干姜提取,姜辣素5%,HPLC检测主要成分:姜辣素
- 提供灵芝孢子油加工 来料加工加工贸易形式:来料加工
- 提供超临界提取加工 来料加工加工贸易形式:来料加工
- 灵芝菌粉,液体发酵后固液分离,多糖含量5-20%主要成分:灵芝多糖
- 荷叶提取物 荷叶黄酮,荷叶碱主要成分:荷叶黄酮,荷叶碱
- 超细粉加工,植物药,动物药,矿物药,粉碎到微米水平。加工贸易形式:来料加工
- 苦瓜提取物,含有苦瓜苷,苦瓜多糖和苦瓜蛋白。主要成分:苦瓜苷
- 蒲公英提取物,含有绿原酸,总黄酮,分别7%和5%。主要成分:绿原酸,黄酮
- 人参提取物 人参多糖,人参皂苷主要成分:人参多糖,人参皂苷