主要成分 | 人参多糖,人参皂苷 | 提取来源 | 人参根提取物 |
外观 | 黄白色粉末 | 检测方法 | UV和HPLC |
含量 | 2-80%(%) | 应用剂型 | 各种制剂 |
临床应用 | 改善病后虚弱 | 包装 | 25kg纸板桶 |
保存期 | 24(月) |
一、人参提取物ginseng root.p.e、ginseng leaves.p.e、人参皂苷ginsenoside、uv8%,14%,16%,20%.、uv20%,40%,80%。
二、提取工艺资料:
2.人参
[药材来源]
本品为五加科植物人参panaxginsengc.a.mey的干燥根。秋季采挖,晒干或烘干称生晒参;蒸制后干燥为红参;栽培的为园参;野生的为野山参。主产于东北地区。其茎、叶、花和果都可以用于提取人参皂苷,秋季采收,晒干或烘干。
[药材质量]
1.中国药典2000年版人参项下规定,本品含人参皂苷rg1和re的总量不得少于0.25%,人参叶项下规定,本品含人参皂苷rg1和re的总量不得少于2.25%。
2.据资料记载成品人参根的总皂苷含量为2-7%,一般为4%左右(5-6年生)。人参茎叶总皂苷的含量约为7-18%。
3.成品人参生长年限一般为5年以上,产地以吉林省长白山为,如吉林抚松、集安为人参地道药材产地。
4.人参不同药用部位总皂苷含量比较分析(1)
人参根(6年生)5.22%,人参须根(6年生)11.52%,人参根茎(6年生)17.46%,人参芽苞20.92%,人参茎3.47%,人参叶10.20%,人参花蕾6.40%,人参果肉21.83%,人参种子2.30%。以上检测药材均为吉林省左家的栽培人参。
5.人参根不同部位的人参皂苷含量比较(2)
周皮重量比为6.9%,含量为60%。韧皮部重量比为46.6%。含量为3.04%,木质部重量比为46.5%,含量为0.31%。
6.人参不同加工品人参皂苷含量比较分析(3)
生晒参一等7.06%,二等5.22%,三等4.85%,冷冻干燥7.30%,红参四支5.10%,红参五支3.40%,朝鲜红参4.50%,红参边条3.70%,糖参二等1.7-1.2%,白干参1.9%,红直须统货8.3-11.7%,红弯须12.0-13.6%,人参皮部(周皮,韧皮部)8.8%,人参心部(木质部)1.0%。
7.各种人参中皂苷含量比较,分别测定了不同产地人参皂苷中rb1、rb2、rc、rd、re、rg1的含量(%)(4)
生药名 |
来源 |
rb1 |
rb2 |
rc |
rd |
re |
rg1 |
生晒参 |
抚松 |
0.56 |
0.30 |
0.25 |
0.13 |
0.30 |
0.46 |
西北旺 |
0.99 |
0.42 |
0.28 |
0.11 |
0.40 |
0.46 |
|
辽宁 |
0.82 |
0.41 |
0.33 |
0.11 |
0.19 |
0.54 |
|
红参 |
朝鲜 |
0.77 |
0.38 |
0.42 |
0.67 |
0.27 |
0.143 |
抚松 |
0.87 |
0.43 |
0.39 |
0.16 |
0.22 |
0.60 |
|
靖宇 |
0.51 |
0.29 |
0.20 |
0.45 |
0.53 |
0.70 |
|
西洋参 |
天津进口 |
5.22 |
0.099 |
0.62 |
0.63 |
2.35 |
0.56 |
未发霉红参 |
北京药材 |
0.44 |
0.19 |
0.15 |
0.73 |
0.15 |
0.34 |
发霉红参 |
北京药材 |
0.36 |
0.25 |
0.17 |
0.54 |
0.12 |
8.人参根不同生长年份的人参皂苷含量比较(2)
1年生1.51%,2年生2.22%,3年生2.77%,4年生3.28%,5年生3.82%,6年生4.74%。
9.人参地下部分以人参皂苷-rb、-rc、-rg含量较高,人参皂苷-rd含量较少,人参地
-3-
上部分均以人参皂苷-re和-rg含量较高,其中以花蕾中人参皂苷-reZui高。
10.不同产地人参茎叶中总皂苷含量比较(均为5年生)(5)
产地 |
吉林集安县 |
吉林抚松县 |
吉林辉南县 |
吉林特产所(6年生) |
吉林靖宇县 |
辽宁恒仁县 |
黑龙江省密山县 |
含量(%) |
7.70 |
10.50 |
13.5 |
10.20 |
16.30 |
11.10 |
7.15 |
11.不同状态人参叶总皂苷的含量比较(5)
状态 |
正常鲜叶 |
霜打参叶 |
干枯参叶 |
含量(%) |
17.40 |
16.70 |
14.80 |
[产品规格]
1.人参根提取物人参总皂苷含量要求分别为8%、14%、16%、20%,也有含量更高或提纯单体皂苷的客户要求规格。(uv检测)
2.人参茎叶提取物人参总皂苷含量要求分别为20%、40%、80%、90%以上的产品规格。(uv检测)
3.人参根人参多糖含量要求40%以上。(uv检测)
[主要成分]
1.人参皂苷:目前从白参、红参、生晒参中共分离出30余种人参皂苷(约29种)。已分离出的皂苷有人参皂苷(ginsenoside)ro、ra、rb1、rb2、rb3、rc、rd、re、rf、20-葡萄糖-rf、rg1、rg2、rg3及rh等14种,依其皂苷元的不同,可分为三类:20s-原人参二醇(protopanaxadiol)类:人参皂苷rb1、rb2、rb3、rc、rd。20s-原人参三醇(protopanaxatriol)类:人参皂苷re、rf、20-葡萄糖-rf、rg1、rg2、rh。齐墩果酸(oleanolicacid)类:人参皂苷ro。以上1、2两类属于达玛脂烷(damarane)系皂苷,用酸水解后,由于发生差向异构,分别得到人参二醇(panaxadiol)与人参三醇(panaxatriol),而不能得到真正的皂苷元20s-原人参二醇与20s-原人参三醇。
人参皂苷亦有命名为panaxosidea、b、c、d、e、f的,其中a、b、c水解得人参三醇,d、e、f水解得人参二醇。
人参总皂苷的含量因药用部位、加工方法、栽培年限和产地而异。据报导:侧根含6.5~12.0%,白参含2.0~3.5%,红参含3.8~4.9%,白参须含9.3-12.3%,红参须含8.3~11.7%,1~6年生人参含2.0~3.5%,人参幼苗根含3.0%,参皮含8.0~8.8%,人参叶含7.6~12.6%,花蕾含15.0%,种子含0.7%。其中各种皂苷的含量亦因部位而有差异:白参须;红参须含皂苷rb1、rb2和re约4%,白参、红参仅含0.4~0.5%,但白参和红参中所含皂苷rg1较白参须、红参须为多。
人参根总皂苷酸解,可以得到约相当于生药2.16%的总皂苷元,按苷元分为齐墩果酸型、原人参二醇型和原人参三醇型。
人参皂苷大多数为白色无定形粉末或无色结晶,味微甘苦,具有吸湿性。一般对酸不稳定(人参皂苷ro除外),弱酸下即可水解,但水解后得不到真正的原形皂苷元。人参皂苷易溶于水、甲醇、乙醇,可溶于正丁醇、醋酸、乙酸乙酯,不溶于乙醚、苯,具有光学活性,多呈右旋光性。水溶液振摇产生强烈泡沫。
红参另含有特有成分20(s)-人参皂苷-3rg3、20(r)-人参皂苷rg2、20(r)-人参皂苷rh1、人参皂苷rh2,挥发性成分人参炔三醇(panaxytriol)。此外,有人又从红参中分离出即能防腐又有解热镇痛作用的水杨酰胺(salicymide)。这些成分为加工成的红参赋于新的意义。20(s)—人参皂苷rh2是红参特有的成分,人参根中不含有,但茎叶中含有。其中红参中大约含有十万分之一。可以使用红参制备人参总皂苷,总皂苷提纯制备人参二醇组
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皂苷,再进行降解制备20(s)—人参皂苷rh2,含量较高的提取物一般含量可以达到28.41%,27.84%或者29.07%。
2.人参多糖:人参根含有8.7%的水溶性多糖和7.8-10%的碱溶性多糖,其中80%为人参淀粉,20%为人参果胶,少量为糖蛋白。
3.人参的地上部分含黄酮类化合物,称人参黄苷(panasenoside)、三叶苷(trifolin)、山柰醇、β-谷甾醇及糖类等。
4.人参除含多种皂苷外,尚含人参炔醇(panaxynol)、β-榄香烯(elemene)等挥发性成分,以及单糖(葡萄糖、果糖等)、双糖(蔗糖、麦芽糖等)、三聚糖、低分子脏、多种氨基酸(苏氨酸、β-氨基丁酸、β-氨基异丁酸)、延胡索酸、琥珀酸、马来酸、苹果酸、枸橼酸、酒石酸;还含软脂酸、硬脂酸、亚油酸、胆碱,维生素b、c,果胶,β-谷甾醇及其葡萄糖苷等。
[提取工艺]
1.人参根中人参总皂苷的提取方法
人参根干燥粗粉,每次加入10倍量70%乙醇,回流提取四次,每次回流1h,过滤后合并四次提取液,减压回收乙醇后放冷,过滤,滤液浓缩后加入乙醇使含醇量达70%,放置醇沉6h以上,过滤,滤液回收乙醇,真空浓缩,喷雾干燥,得人参总皂苷粗提物。或将醇沉液回收乙醇后的膏状物加入适量热水溶解,用正丁醇萃取四次,萃取液回收正丁醇,减压浓缩干燥.或向回收正丁醇浓缩液中加入丙酮,使总皂苷沉淀析出,过滤沉淀物,直接真空干燥,或加少量水溶解后喷雾干燥。可以得不同含量的人参总皂苷粗提物.
2.人参根中人参总皂苷的大孔树脂吸附提取方法
人参根干燥粗粉,每次加入8倍量85%乙醇,温浸三次,每次3-5h,合并温浸液减压浓缩,回收乙醇至无醇味,加入少量热水溶解,放置后过滤,滤除不溶物,浓缩液通过d型大孔吸附树脂柱,树脂与药材的用量比为1kg药材用0.2-0.5kg树脂,吸附后的树脂柱用蒸馏水洗至色淡,除去糖类等水溶性杂质,然后用70%乙醇洗脱,收集洗脱液,至8%香草醛试剂薄层检查无皂苷反应为止,洗脱液回收乙醇后,浓缩液真空浓缩干燥或喷雾干燥.
树脂柱的预处理:将d101a型和d201型大孔吸附树脂,用丙酮浸泡数天后,用乙醇或甲醇洗至无残渣,然后以蒸馏水冲洗数遍,以1:1混合,湿法装柱,蒸馏水预洗。
3.人参茎叶总皂苷的提取方法
人参干燥茎叶,每次加入10倍量15%乙醇回流提取2次,每次回流1.5h,提取液过滤后合并,减压浓缩,浓缩液加乙醇使含醇量75%,放置冷却后过滤,弃沉淀物,回收乙醇,水层浓缩干燥或进行下部分离,直接喷雾干燥,收率为18-22%,含量约为20-40%。水层进行分离,采用正丁醇萃取3次,萃取液回收正丁醇,浓缩干燥,收率为7-13%,含量为60-70%。萃取液过活性炭柱和中性氧化铝柱去杂质和农药残留,回收正丁醇浓缩干燥,收率为6-9%,含量约为70-85%。水层用大孔吸附树脂分离,水层加入氯化钠使之含盐量达4%,通过d101a型大孔吸附树脂吸附,用蒸馏水洗出水溶性杂质,用60%乙醇洗脱,洗脱液回收干燥,收率8-10%,含量约为75-80%。
粗皂苷溶于正丁醇中,流经氧化铝干柱,氧化铝用量为正丁醇液的3-6%(g/ml),可以除去农药残留。
4.人参根中人参多糖的提取方法(6)
人参根或根废渣(提取总皂苷后的药渣),切碎后,用沸水提取2次,每次2-3h,滤液浓缩后加入3-4倍量乙醇,使含醇量为70%-75%.醇沉淀物为人参粗多糖,收率约为40%(原根重量比)。
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如将提取液静置放冷,产生大量白色沉淀物,为淀粉类,滤取上清液,用乙醇反复醇析,得可溶于冷水的人参粗多糖,干燥后收率约为8-10%(根重比),含多糖约为89%左右,另含5%的蛋白质,其余为灰分。
5.人参根中总皂苷提取方法比较与提取工艺优选
5.1.渗漉法:人参粗粉50g,用70%乙醇润湿后装入渗漉筒,加溶剂浸泡2h后,开始渗漉,流速3ml/kg.min,收集渗漉液400ml,减压回收乙醇浓缩至1ml含人参药材1g,检测总皂苷含量2.66%。
5.2.冷浸法:人参粗粉10g,分别加8倍量70%乙醇冷浸两次,每次3d,过滤,合并滤液减压回收乙醇,浓缩至1ml含人参药材1g,检测总皂苷含量,1.97%。
5.3.水煎法:人参粗粉10g,分别加水8倍量煎煮2次,每次2h,过滤,合并滤液,浓缩至1ml含人参药材1g,总皂苷含量2.18%。
5.4.回流法:人参粗粉10g,分别加入10倍量75%乙醇,提取3次,,回流1h,过滤合并提取液,减压回收乙醇,浓缩至1ml含人参药材1g,总皂苷含量4.78%。
6.人参花蕾中人参皂苷re的提取分离(7)
取干燥人参花蕾1kg,用75%乙醇温浸三次,合并提取液,减压浓缩,回收乙醇至无醇味,除去不溶物,浓缩液通过d101型大孔树脂柱(0,5kg天津南开大学树脂厂出品),皂苷成分吸附在树脂柱上,树脂用蒸馏水动态洗涤,除去水溶性杂质。用60%乙醇洗脱,分段收集,前2000ml洗脱液浓缩后放置,析出大量浅黄色结晶(人参皂苷re粗品),滤出粗品,溶于甲醇中,加入1/4体积水,自然放置进行重结晶,得无色针晶,反复上述重结晶操作2—3次即得到单一的人参皂苷re纯品20g,收率2%。母液可供制备其它人参皂苷用。
7.人参茎叶中人参皂苷rh2的提取分离(8)
人参新鲜茎叶,按常法提取总皂苷,取总皂苷60.2g,上硅胶柱(2.5kg),用氯仿-甲醇(20:1、10:1、10:2、10:2.5、10:3、10:4、10:5)洗脱,薄层检查,在10:1洗脱部分含有人参皂苷rh2,该部分回收溶剂后,用甲醇重结晶,得20(r)-人参皂苷-rh2无色针晶。(该人参皂苷,人参根中不含有,红参加工过程中产生,但含量微少,茎叶中含
有,含量是红参中的10倍。具有较强的抗癌活性,提取的单体可以开发二类新药。)
[质控要点]
1.人参药材的不同提取部位的总皂苷含量要检测控制,以便提取不同含量规格的产品。
2.提取过程要避免用酸,减少皂苷的水解破坏。
3.人参茎叶原料提取物要检测农药残留,如果超标,应加处理步骤。
4.人参茎叶用醇提取会带来脂溶性成分的处理困难,小心使用醇的浓度。
5.树脂分离皂苷,应随时检测,并注意吸附容量的变化,及时再生处理。
[功效与应用]
人参具有大补元气,复脉固肺,生津,安神的功效,用于体虚欲脱,肢冷脉微,脾虚食少,肺虚喘,津伤口渴,内热消渴,久病虚赢,惊悸失眠,阳痿宫冷,心力衰竭,心原性休克。
人参提取物被广泛用于开发药品和保健食品,也用于化妆品原料。人参大补元气,延年益寿,抗衰老;补肾壮阳,增强性功能;提高机体免疫力,抗肿瘤,抗辐射;缓解疲劳,改善氧利用,提高人体抗缺氧能力;补五脏,促进学习和记忆能力;保护心脑血管对糖尿病、胃溃疡、脑动脉硬化、老年痴呆症有预防和保健作用。人参多糖主要用于糖尿病和肝炎的防治。