扫描电镜(SEM)结合能谱仪(EDS)是材料表面成分分析的常用手段,适用于镀层成分检测、异物分析、元素分布表征等。以下是相关检测分析的详细说明:
1. 扫描电镜(SEM)检测功能:
高分辨率形貌观察(纳米级分辨率),可分析镀层表面/截面形貌、孔隙、裂纹、附着情况等。
配合背散射电子(BSE)模式,可区分不同原子序数的区域(如镀层与基体的对比)。
适用样品:
导电样品可直接检测;非导电样品需喷金/碳处理以避免电荷积累。
镀层样品建议制备清洁断面(如聚焦离子束FIB切割)以观察层厚和界面结合。
2. EDS表面成分分析检测内容:
元素定性/定量:检测镀层中的元素种类及含量(精度约0.1-1 at%)。
元素分布:通过面扫(mapping)或线扫(line scan)分析元素在镀层中的分布均匀性、扩散层等。
异物分析:定位表面污染物或缺陷的化学成分。
局限性:
轻元素(如H、He、Li)检测困难,B、C、N的定量误差较大。
检测深度约1-3 μm,属于表面微区分析。
样品制备:
清洁表面(避免污染物干扰)。
截面样品需树脂镶嵌+抛光,或使用FIB制备超薄切片。
SEM-EDS测试:
选择多点分析或大面积扫描以提高代表性。
使用低电压(如5-10 kV)提高表面镀层信号,减少基体干扰。
数据处理:
定量时需校正基体效应(如ZAF修正法)。
对比镀层与基体界面元素变化,判断扩散或污染。
4. 常见镀层分析案例金属镀层(如Ni、Cr、Zn):分析厚度、杂质元素(如P、S)、氧化层成分。
合金镀层(如Sn-Ag、Ni-P):确定各相成分比例及偏析情况。
多层镀层(如Cu/Ni/Au):通过截面EDS验证层间互扩散。
5. 注意事项镀层厚度限制:若镀层过薄(<100 nm),可能受基体信号干扰,建议结合TEM或XPS。
标样校准:定量分析需使用标准样品校准以提高准确性。
其他技术联用:
需深度分析时,可结合辉光放电光谱(GDOES)或X射线光电子能谱(XPS)。
晶体结构分析可搭配电子背散射衍射(EBSD)。
EDS谱图(元素峰位及强度)。
元素面分布图(mapping)显示镀层均匀性。
定量表格(如镀层中各元素重量百分比、原子百分比)。
如果需要更具体的分析方案(如特定镀层类型或问题),可提供样品详情进一步讨论!