一、核心检测项目
理化性质检测
密度与折光率:密度计测定液态糠醛密度(GB/T 1926.2-1988),阿贝折光仪测量折射率(精度±0.0001)。
酸值与沸点:酸度计测定酸值(单位:mg KOH/g),沸点测定仪验证纯度(参考DIN 51424-1981标准)。
化学成分分析
糠醛纯度及杂质:
高效液相色谱法(HPLC)检测糠醛含量(流动相:磷酸溶液/乙腈梯度洗脱,检测波长276nm);
气相色谱法(GC)定量甲醇、糠醇等杂质(检出限≤0.01%)。
5-羟甲基糠醛(5-HMF):分光光度法(550nm波长,巴比妥酸显色)测定吸光度,评估热加工副产物。
安全与环境指标
重金属限量:ICP-MS法检测铅、镉等重金属(Pb≤10ppm,符合GB 18583-2008);
挥发性有机物(TVOC):热脱附-GC/MS联用技术测定总释放量(≤750g/L)。
二、检测方法与流程
HPLC法检测工艺流程(以药品级糠醛为例)
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操作流程:
1. 样品制备:精密称取糠醛样品,95%乙腈超声溶解;
2. 色谱条件:C18色谱柱,柱温35℃,流速1.0mL/min;
3. 梯度洗脱:流动相A(磷酸溶液)与B(乙腈)按预设比例切换;
4. 定量分析:外标法计算峰面积,限量≤0.033%(呋塞米片要求):ml-citation{ref="3,6" data="citationList"}。
分光光度法快速检测(5-HMF为例)
果汁样品稀释至11.5°Brix,加入对胺和巴比妥酸显色,550nm波长测定吸光度(反应3-4分钟达峰值)。