罗通定
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产品详细介绍
罗通定
英文名:rotundine
本品为2,3,9,10-四甲氧基-5,8,13,13a-四氢-6h-二苯并[a,g]喹嗪。按干燥品计算,含c21h25no4不得少于98.0%。
【性状】
本品为白色或微黄色的结晶;无臭,无味;遇光受热易变黄。
本品在氯仿中溶解,在乙醇或乙醚中略溶,在水中不溶;在稀硫酸中易溶。
熔点本品的熔点(附录ⅵc)为141~144℃。
比旋度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含8mg的溶液,
在25℃时依法测定(附录ⅵe),比旋度为-290°至-300°。
吸收系数取本品,精密称定,加0.5%硫酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液,照分光光度法(附录ⅳa),在281nm的波长处测定吸收度,吸收系数(e1% 1cm)为150~160。
【鉴别】
(1)取本品0.1g,加水10ml与稀硫酸1ml,振摇溶解后,取溶液各2ml:第一份加重铬酸钾试液1滴,即生成黄色沉淀;第二份加饱和氯化钠溶液1滴,即生成白色沉淀;第三份加稀铁氰化钾试液,即生成黄色沉淀,渐变为绿色,稍加热,渐变为蓝色。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集251图)一致。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0.15g,加5%硫酸溶液5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄绿色4号标准比色液(附录ⅸa第一法)比较,不得更深。其他生物碱取本品,加无水乙醇制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加无水乙醇稀释成每1ml中含50μg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录ⅴb)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以氯仿-无水乙醇-浓氨溶液(98:2:0.5)为展开剂,展开后,晾干,在碘蒸气中显色。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(附录ⅷl)。
炽灼残渣不得过0.1%(附录ⅷn)。
【含量测定】
取本品约0.3g,精密称定,置50ml量瓶中,加醋酸2ml与水15ml,微热溶解后,摇匀,精密加1.7%碘化钾溶液25ml,并加水稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,加曙红钠指示液3~5滴,用硝酸银滴定液(0.05mol/l)滴定,至粉红色沉淀凝聚,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.05mol/l)相当于17.77mg的c21h25no4。
【类别】镇痛药。
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