精馏装置 精馏塔设备 常压，高压

一、简介
随着市场的竞争，各方面对产品质量的要求不断提高，应用精密精馏方法提高产品质量，是其他许多提纯方法不可取代的Zui为经济的重要手段。实验室精密精馏装置是精细化工、日化、轻化、医药工业、石油炼制、农林化工等部门产品开发实验、提纯、精制物质的必备装置，亦是大专院校科研教学的重要实验设备。
本装置精馏头、精馏塔、填料、温度测量、真空装置等主要部件 有多种规格型号，可供不同产品精制需要选择、配用，凡玻璃仪器全部采用标准磨口连接，安装更换非常方便；回流比控制器不仅可用于实验室小样试验，而且只要增加部分附件，即可扩展用于中、小规模化工生产装置上做精馏回流控制之用。本所对于用户产品试验中的特殊要求，还可以另行代为设计制作专用部件。

二、精馏装置主要部件介绍

（1）精馏塔
精馏塔分三种：
①简单精馏塔：塔径有19mm、24mm、29mm、34mm四种规格，填料高度有350mm、700mm、1000mm、1300mm四种规格。由于接口全部采用标准磨口，故需用填料高度超过1300mm的塔时，可按需自由加接。此种简单精馏装置，外部要用玻璃棉、玻璃布保温，使用时对塔中气液接触情况观察不便。

②真空精馏塔：塔径有19mm、24mm、29mm、34mm四种，塔高分700mm、1300mm二种。结构有内部蛇形管（5231）和外部膨胀收缩节（5235）二种，采用真空夹套、镀银绝热保温，并具有观察窗可直接了解到塔内精馏气液接触情况。耐温情况蛇形管优于膨胀收缩节，一般蛇形管Zui高耐温〈170℃，膨胀节〈130℃。

③电加热精馏塔：塔径有19mm，24mm，29mm，34mm，50mm共五种，塔高700mm，1000mm，1300mm三种。由于采用标准磨口联接，故如果需要2000mm塔高时，只要把700mm塔加接到1300mm的塔上即可。
精馏塔由内 中 外三管组成，内芯管内充满填料，内管外和中管外均缠绕扁形电热带，Zui外层为隔热保护层。
电热保温分上、下二层独立温度设置调节，由cs00a精浏控制台供电，温度测量上、下层均采用pt100铂电阻，引线接至精馏控制台，由数显表显示各点温度精度为0。1℃，电加热精馏塔控制温度范围宽，特别适合高温精浏操作．
在精馏塔保温外套管上口处，分别固定有二排接线断子板，其中一排是黑色的接线端子板接220v交流加热电源，另一排为绿色接线端子板接测温铂电阻用，接线方式见下图．
如图：

（2）精馏头
精馏头共有四种规格，二种为手调式，二种为电磁控制式，全部为标准磨口，主塞规格分19、24、29、34四种，边塞分19、24二种。它们的特点和结构示意如下：
精馏头（5221）活芯式：

该精馏头由两个部件组成。结构比较简单，能在减压情况下调换接受瓶，回流比用活塞控制，也可以通过转动冷凝管来控制回流的比例：
精馏头（5223）封闭式：

该精馏头结构紧凑，蒸汽上升管具保温套，可以在减压情况下调换接受瓶，特别适合于分馏含水份的物质。
精馏头（5225）具磁铁漏斗：

该精馏头采用夹套和蛇形双重冷凝管冷却，回流比是通过带磁铁三角漏斗摆动的位置来控制，由两个部件组成，清洗方便，在上磨口加上必要的配件，即可在减压情况下操作。
精馏头（5227）具磁铁活塞：

该精馏头是通过电磁活塞上、下移动来控制回流比，下部具有保温套，以提高蒸馏效率。

5227成套安装使用情况如上图所示。

（3）真空接输取样器
通过真空接输器下按接接料茄形烧瓶，更换茄形烧瓶或要取样分析时，可关闭四氟乙烯芯活塞，打开侧边放空阀，取下茄形烧瓶即可。

（4）真空分配器
冷却后流出的物料经真空接输流入组份分配器接受瓶十，在真空接输器下部装有真空取样器，取样时关闭取样瓶侧阀，待系统真空平衡后无聊流入取样瓶时，取样结束后关闭取样阀，开启取样瓶侧放空阀，脱下取样瓶。
上接口有19口、24口二种规格、下接口全部为24口。

馏份切割接收器：
上塞为24?1塞，下塞为19?4塞接受瓶为茄形烧瓶
规格为19口，容积：50ml、100ml、250ml、500ml

（5）填料
精馏塔填料根据物料酸碱性和被精馏物分离组份的难以程度选择，相应的有多种材质和规格，祥见下表：

（6）温度计
塔顶物料测温温度计有具塞温度计、数显式温度计二种。具塞温度计安装方便，但观察不变。具塞温度计为14mm标准塞号，测量范围有三种：0～110，0～250，0～360，精度为?1℃。数显式温度计测量范围大（0～500℃），精度高（?0.1℃），直观清楚。一次测量元件具不锈钢外套铂电阻pt=100，二次表为xmz-102数字温度表。

（7）回流比控制器
温度和压力是进行精馏的必要条件；而精馏的质量和效率是由填料的塔板数和物料的回流比来决定的。该回流比控制器的回流比从1：10到10：1间可调，时间从5到33秒可调，可手动、自动切换。能适用于各种实验室作精馏试验用，而且稍加改造就能直接用于中小规模的化工生产精馏装置。如图：

图示：1电源开关 2回流比周期时间调节 3回流比例设定 4回流模式选择 5出料指示灯 6回流指示灯

8）减压计

（8-1）u型液体压力计

1、用途和规格：

a、u型液体压力计供测量气体或蒸汽流体的压力和压力差用。

b、1mmh2o等于9.80665pa 1mmhg等于133.3224pa。

c、u型液体压力计，按其Zui大量度有以下几种规格：

d、1kpa = 1000pa 1kpa = 102mm标尺Zui小分度格为10pa。

e、0位在下面的两个读数相减，0位在中间的两个读数相加。

2、使用方法和注意事项：

f、使用时必须将u型压力计垂直悬挂或固定在支座上，然后根据被测物压力的大小，在u型玻璃管内注入工作液体（水银或有色纯水），注入量以至标尺刻度的1/2处为宜，再用连接耐压橡皮管把被测物压力与u型管的一个支管连结，另一个支管开口通大气，则被测压力：

p = hr

式中：p—被测物压强

h—液柱高度差

r—工作液体的重度

g、测量前必须注意所用压力计的Zui大量度，被测压力必须等于或小于所用压力计的Zui大量度，以防止工作液冲出玻璃管口。

i、必须保持玻璃管内壁及工作液的清洁纯净，不用时应用纱布或其它遮盖物遮住管口，以免落入杂物，影响测定值的准确性。

（8-2）水银减压计（安氏）
本减压计适应实验室一般真空减压操作时测定减压状态之用，用户需另购水银，使用时应注入适量纯净水银，测量范围0-120mmhg（1mmhg=133.32pa）

（9）真空泵
精密精馏装置可配置多种规格真空泵。真空精馏脱溶剂时先采用水循环真空泵，脱完溶剂后降温改用2x--4a机械真空泵。真空度可达133pa—1330pa，如需高真空精馏，可采用真空油扩散泵机组，真空度可达6.7?10-⒋pa。

（10）csyⅱ工业回流比控制器
工业回流比控制器比实验室用控制器具更广的控制范围，回流比可以从1：356400到356400：1之间任意调整，时间从1秒到99小时可调，数字显示。非常适用于中校规模的化工生产精馏装置，改控制器输出24v直流1a电源供驱动回流控制装置（特殊要求可另行定制）。

三、仪器安装

首先根据装置所需检查各配件是否齐全完善。按序在落地网架前置升降台、调温电热套（如需调温更可靠，可将调温电热套接入调压变压器），多口烧瓶、精馏塔和精馏头，安装时特别要主义玻璃精馏塔、精馏头要垂直夹妥置稳，并确保玻璃漏斗能自由摆动。在安装真空取样接输管时，首先把真空取样管同精馏头出料口对接好，用大号冷凝管夹固定夹片平稳伸至真空取样右边，如封面图示，让大号冷凝管夹固定夹片正好托住真空取样接输管，然后轻轻旋紧大好冷凝管夹动片稍稍夹住真空取样管即可，否则很容易把精馏头出料口下端磨口接头夹断，再接上真空分配器，并用大号冷凝管夹轻轻夹住真空分配器上端，接上一定容量的茄形烧瓶。如遇大直径塔，采用大容量塔釜，较大量提纯物料时，可在真空分配器19塞上，套接19口/24塞大小头，即可接上大容量接受瓶。所有标准磨口接头上均要少许抹一点1号真空活塞脂或高真空硅脂，将电磁线圈插头接入回流比控制器，然后方可接通电源。

四、操作步骤和注意事项

使用时首先打开回流比控制器，把回流模式选择开关置回流档，然后调节调温电热套逐步升温，当精馏塔气液相处于平衡状态，且塔顶温度也逐步上升至第一馏份沸点温度时，把周期时间调节旋钮置5s处，回流比调节按钮置出料1：10处，少量出料取样，作成份分析，即可按需调节控制精馏进程收集所需组份成品。
对沸点较高或高温易分解的物质，则需进行真空精馏。操作时首先将装置用真空泵减压到所需真空度，然后在缓慢升温，此时回流状态置手动全回流状态，待精馏塔中无聊气液相处于平衡状态时，可切换至自动控制档，根据需要设置一定的回流比，进行正常精馏。

本仪器经化学工程师们选定周期比例，设置好后便能长期连续可靠工作。

五、实验室精密精馏装置组件目录

值得提醒的是使用￠4m/m 或￠5m/m 金属套测量铂电阻时如采用聚四氟乙稀那只能使用真空度 10mmhg条件下，小于10mmhg应采用标准口玻璃温度计套管，插如金属套 测量铂电阻然后加一点硅油为宜。