一、简介
随着市场的竞争，各方面对产品质量的要求不断提高，应用精密精馏方法提高产品质量，是其他许多提纯方法不可取代的最为经济的重要手段。实验室精密精馏装置是精细化工、日化、轻化、医药工业、石油炼制、农林化工等部门产品开发实验、提纯、精制物质的必备装置，亦是大专院校科研教学的重要实验设备。
本装置精馏头、精馏塔、填料、温度测量、真空装置等主要部件 有多种规格型号，可供不同产品精制需要选择、配用，凡玻璃仪器全部采用标准磨口连接，安装更换非常方便；回流比控制器不仅可用于实验室小样试验，而且只要增加部分附件，即可扩展用于中、小规模化工生产装置上做精馏回流控制之用。本所对于用户产品试验中的特殊要求，还可以另行代为设计制作专用部件。

二、精馏装置主要部件介绍

（1）精馏塔
精馏塔分三种：
①简单精馏塔：塔径有19mm、24mm、29mm、34mm四种规格，填料高度有350mm、700mm、1000mm、1300mm四种规格。由于接口全部采用标准磨口，故需用填料高度超过1300mm的塔时，可按需自由加接。此种简单精馏装置，外部要用玻璃棉、玻璃布保温，使用时对塔中气液接触情况观察不便。

②真空精馏塔：塔径有19mm、24mm、29mm、34mm四种，塔高分700mm、1300mm二种。结构有内部蛇形管（5231）和外部膨胀收缩节（5235）二种，采用真空夹套、镀银绝热保温，并具有观察窗可直接了解到塔内精馏气液接触情况。耐温情况蛇形管优于膨胀收缩节，一般蛇形管最高耐温〈170℃，膨胀节〈130℃。

③电加热精馏塔：塔径有19mm，24mm，29mm，34mm，50mm共五种，塔高700mm，1000mm，1300mm三种。由于采用标准磨口联接，故如果需要2000mm塔高时，只要把700mm塔加接到1300mm的塔上即可。
精馏塔由内 中 外三管组成，内芯管内充满填料，内管外和中管外均缠绕扁形电热带，最外层为隔热保护层。
电热保温分上、下二层独立温度设置调节，由cs00a精浏控制台供电，温度测量上、下层均采用pt100铂电阻，引线接至精馏控制台，由数显表显示各点温度精度为0。1℃，电加热精馏塔控制温度范围宽，特别适合高温精浏操作．
在精馏塔保温外套管上口处，分别固定有二排接线断子板，其中一排是黑色的接线端子板接２２０ｖ交流加热电源，另一排为绿色接线端子板接测温铂电阻用，接线方式见下图．
如图：

（2）精馏头
精馏头共有四种规格，二种为手调式，二种为电磁控制式，全部为标准磨口，主塞规格分19、24、29、34四种，边塞分19、24二种。它们的特点和结构示意如下：
精馏头（5221）活芯式：

该精馏头由两个部件组成。结构比较简单，能在减压情况下调换接受瓶，回流比用活塞控制，也可以通过转动冷凝管来控制回流的比例：
精馏头（5223）封闭式：

该精馏头结构紧凑，蒸汽上升管具保温套，可以在减压情况下调换接受瓶，特别适合于分馏含水份的物质。
精馏头（5225）具磁铁漏斗：

该精馏头采用夹套和蛇形双重冷凝管冷却，回流比是通过带磁铁三角漏斗摆动的位置来控制，由两个部件组成，清洗方便，在上磨口加上必要的配件，即可在减压情况下操作。
精馏头（5227）具磁铁活塞：

该精馏头是通过电磁活塞上、下移动来控制回流比，下部具有保温套，以提高蒸馏效率。

5227成套安装使用情况如上图所示。

（3）真空接输取样器
通过真空接输器下按接接料茄形烧瓶，更换茄形烧瓶或要取样分析时，可关闭四氟乙烯芯活塞，打开侧边放空阀，取下茄形烧瓶即可。

（4）真空分配器
冷却后流出的物料经真空接输流入组份分配器接受瓶十，在真空接输器下部装有真空取样器，取样时关闭取样瓶侧阀，待系统真空平衡后无聊流入取样瓶时，取样结束后关闭取样阀，开启取样瓶侧放空阀，脱下取样瓶。
上接口有19口、24口二种规格、下接口全部为24口。

馏份切割接收器：
上塞为24?1塞，下塞为19?4塞接受瓶为茄形烧瓶
规格为19口，容积：50ml、100ml、250ml、500ml

（5）填料
精馏塔填料根据物料酸碱性和被精馏物分离组份的难以程度选择，相应的有多种材质和规格，祥见下表：

（6）温度计
塔顶物料测温温度计有具塞温度计、数显式温度计二种。具塞温度计安装方便，但观察不变。具塞温度计为14mm标准塞号，测量范围有三种：0～110，0～250，0～360，精度为?1℃。数显式温度计测量范围大（0～500℃），精度高（?0.1℃），直观清楚。一次测量元件具不锈钢外套铂电阻pt=100，二次表为xmz-102数字温度表。

（7）回流比控制器
温度和压力是进行精馏的必要条件；而精馏的质量和效率是由填料的塔板数和物料的回流比来决定的。该回流比控制器的回流比从1：10到10：1间可调，时间从5到33秒可调，可手动、自动切换。能适用于各种实验室作精馏试验用，而且稍加改造就能直接用于中小规模的化工生产精馏装置。如图：

图示：1电源开关 2回流比周期时间调节 3回流比例设定 4回流模式选择 5出料指示灯 6回流指示灯

8）减压计

（8-1）u型液体压力计

1、用途和规格：

a、u型液体压力计供测量气体或蒸汽流体的压力和压力差用。

b、1mmh2o等于9.80665pa 1mmhg等于133.3224pa。

c、u型液体压力计，按其最大量度有以下几种规格：

规格(mm)

100

200 ?100

300

400 ?200

500

600 ?300

800 ?400

1000 ?500

1200 ?600

1400

1600 ?800

1800

2000 ?1000

工作液体

h2o或hg

规格(kpa)

0-1

0-2 ?1

0-3

0-4 ?2

0-5

0-6 ?3

0-8 ?4

0-10 ?5

0-12 ?6

0-14

0-16 ?8

0-18

0-20 ?10

d、1kpa = 1000pa 1kpa = 102mm标尺最小分度格为10pa。

e、0位在下面的两个读数相减，0位在中间的两个读数相加。

2、使用方法和注意事项：

f、使用时必须将u型压力计垂直悬挂或固定在支座上，然后根据被测物压力的大小，在u型玻璃管内注入工作液体（水银或有色纯水），注入量以至标尺刻度的1/2处为宜，再用连接耐压橡皮管把被测物压力与u型管的一个支管连结，另一个支管开口通大气，则被测压力：

p = hr

式中：p—被测物压强

h—液柱高度差

r—工作液体的重度

g、测量前必须注意所用压力计的最大量度，被测压力必须等于或小于所用压力计的最大量度，以防止工作液冲出玻璃管口。

i、必须保持玻璃管内壁及工作液的清洁纯净，不用时应用纱布或其它遮盖物遮住管口，以免落入杂物，影响测定值的准确性。

（8-2）水银减压计（安氏）
本减压计适应实验室一般真空减压操作时测定减压状态之用，用户需另购水银，使用时应注入适量纯净水银，测量范围0-120mmhg（1mmhg=133.32pa）

（9）真空泵
精密精馏装置可配置多种规格真空泵。真空精馏脱溶剂时先采用水循环真空泵，脱完溶剂后降温改用2x--4a机械真空泵。真空度可达133pa—1330pa，如需高真空精馏，可采用真空油扩散泵机组，真空度可达6.7?10-⒋pa。

（10）csyⅱ工业回流比控制器
工业回流比控制器比实验室用控制器具更广的控制范围，回流比可以从1：356400到356400：1之间任意调整，时间从1秒到99小时可调，数字显示。非常适用于中校规模的化工生产精馏装置，改控制器输出24v直流1a电源供驱动回流控制装置（特殊要求可另行定制）。

三、仪器安装

首先根据装置所需检查各配件是否齐全完善。按序在落地网架前置升降台、调温电热套（如需调温更可靠，可将调温电热套接入调压变压器），多口烧瓶、精馏塔和精馏头，安装时特别要主义玻璃精馏塔、精馏头要垂直夹妥置稳，并确保玻璃漏斗能自由摆动。在安装真空取样接输管时，首先把真空取样管同精馏头出料口对接好，用大号冷凝管夹固定夹片平稳伸至真空取样右边，如封面图示，让大号冷凝管夹固定夹片正好托住真空取样接输管，然后轻轻旋紧大好冷凝管夹动片稍稍夹住真空取样管即可，否则很容易把精馏头出料口下端磨口接头夹断，再接上真空分配器，并用大号冷凝管夹轻轻夹住真空分配器上端，接上一定容量的茄形烧瓶。如遇大直径塔，采用大容量塔釜，较大量提纯物料时，可在真空分配器19塞上，套接19口/24塞大小头，即可接上大容量接受瓶。所有标准磨口接头上均要少许抹一点1号真空活塞脂或高真空硅脂，将电磁线圈插头接入回流比控制器，然后方可接通电源。

四、操作步骤和注意事项

使用时首先打开回流比控制器，把回流模式选择开关置回流档，然后调节调温电热套逐步升温，当精馏塔气液相处于平衡状态，且塔顶温度也逐步上升至第一馏份沸点温度时，把周期时间调节旋钮置5s处，回流比调节按钮置出料1：10处，少量出料取样，作成份分析，即可按需调节控制精馏进程收集所需组份成品。
对沸点较高或高温易分解的物质，则需进行真空精馏。操作时首先将装置用真空泵减压到所需真空度，然后在缓慢升温，此时回流状态置手动全回流状态，待精馏塔中无聊气液相处于平衡状态时，可切换至自动控制档，根据需要设置一定的回流比，进行正常精馏。

本仪器经化学工程师们选定周期比例，设置好后便能长期连续可靠工作。

五、实验室精密精馏装置组件目录

值得提醒的是使用￠4m/m 或￠5m/m 金属套测量铂电阻时如采用聚四氟乙稀那只能使用真空度 10mmhg条件下，小于10mmhg应采用标准口玻璃温度计套管，插如金属套 测量铂电阻然后加一点硅油为宜。