气相色谱仪白酒分析操作步骤及日常养护

更新时间:2017-08-11 12:07:30 信息编号:3010915
气相色谱仪白酒分析操作步骤及日常养护
供应商:
武汉恒信世纪科技有限公司 商铺
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品牌
武汉恒信
型号
GC2020N
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产品详细介绍

 气相色谱仪白酒分析操作步骤及日常养护

 
一、开电脑,打开zb2020色谱工作站
二、检查气源,确认符合要求
(1)气体发生器【氢气或三气】,检查时需要看:
    1,液位是否在规定高度;如果不在,需要加蒸馏水;
    2,所有发生器都需要确认净化管中的无水硅胶2/3未变红,若变红超过要求,则需要倒出烘干至变蓝,或直接更换,若变黑则需要直接更换新的无水硅胶;
(2)钢瓶作为气源时,需要确认钢瓶内的压力大于3mpa,若低于3mpa则需要更换。
三、打开气源
(1)气体发生器,直接打开开关,等待压力表上升至0.4mpa即可;
(2)钢瓶使用时,需要调节气体出口压力,氮气为0.5mpa,氢气为0.3mpa,空气为0.5mpa。
四、检查气相色谱仪上进气口氮气,氢气,空气的压力是否到达设定值,分别为氮气0.3mpa,氢气0.15mpa,空气0.15mpa,再检柱前压是否接近发定值0.2mpa。
五、打开气相色谱仪开关,并检查温度界面,柱箱温度设定值95(90-100),汽化温度120(120-140),fid温度120(120-140),如果已经设定好则可以直接点击运行键,若没有设定则需要重新设定之后将光标移至最上面再点击运行键!
六、待温度升温至设定值,将空气刻度针型阀调至7圈不动,将氢气刻度针型阀调至7圈,点火(点火瞬间会伴有爆鸣声,工作站的基线会有信号反应,用金属物斜放在fid出口会有水汽液化),确认点火完成之后,将氢气刻度针型阀调回4圈,并再次检查火是否点燃。
七、待基线平稳后,进样,点击开始(工作站红色按钮,或者电脑上工作站界面上的绿色按钮),开始采集图谱至所测峰出完,点击停止(电脑上工作站界面的红色按钮)。
八、图谱处理
  (1)标准样品图谱的处理
  1、将标准样品图谱打开,点击“图谱处理”,对照色谱柱标准图谱,初步判断和对应出我们需要的峰,在第一个杂峰之前点击右键,选择图谱处理选项中的“禁止判峰”命令,然后在乙醛峰前点击右键,选择图谱处理选项中的“峰重叠”命令,再在乙醇峰中间点击右键,选择图谱处理选项中的“此峰拖尾”命令,再在两条基线重合的时间轴上(灰色线为基线),点击右键,选择图谱处理选项中的“峰分离”命令;
  2、此时观察图谱上的保留时间,如果只有14个保留时间分别对应在14个峰上即可,如果还有一些信号波动或者杂质峰产生的保留时间,点击“图谱参数”,调节“最小峰面积”的数值,选择适当的数值大小,点击黄色按钮“再处理”,直至信号波动峰及杂质峰的保留时间消失,并且只保留我们需要的14个峰的保留时间;
  3、点击“定量组分”界面,点击“套取全部峰保留时间”按钮,拖动上下滚轴,确认14个组分的保留时间都套取过来,然后一一对应填上名称和浓度,并标出内标物;
  4、点击“定量方法”,选择“计算校止冈子”,并把“乘数1”和“除数”改成100;
  5、点击“定量计算”按钮,(界面上方一个像计算器的按钮);
  6、点击“定量结果”,查看校正因子是否算山(除乙醇为0外,其余都有数值,并且内标物校正因子为1);
  7、点击“定量组分”,点击“从定量结果中取校正因子”按钮,套取全部的校正因子。点击浓度列的“浓度”字样,右键剪切掉所有的浓度;
  8、点击“图谱参数”,把“最小峰面积”调回100;
  9、点击“定量方法”,选择“单点校正”;
  10、点击界面左上角的“文件”按钮,选择存为模板,写上模板名称,点击保存。
以上10个步骤完成了之后,标准样晶的模板建立就完成了!
(2)样品的图谱处理
  1,配样,取0.4ml的内标物于1oml的容量瓶中,用酒样定容至刻线(液面凹面与刻线平齐),混匀,进样,待图谱峰出完,点击停止,保存图谱;
  2,点击“文件”按钮,选择“引进模板”选项,点击最近保存的模板,点击打开;
  3,适当调整放人图谱,保证屏幕下方的组分名和酒样山的峰能对应上,若有少量对应不上的,手动调整即可(鼠标箭头与组份名下方红线重合,左键点住不放,拖动鼠标至对应峰的止中间或最高处,松开左键即可),直至14个峰和组份名能一一正确的对应;
  4,点击“定量组分”按钮,填上内标物的浓度,(注意填完浓度后,鼠标点击一下别的空白位置,不然系统读取不了内标的浓度数值);
  5,点击“定量计算”按钮,再点击“定量结果”按钮,查看除乙醇外其他纽分的浓度是否算出;
  6,点击“打印报告”,更改需要的名字等信息后,打印即可;
  7,核对企业标准,检查报告结果是否符合标准。
    以上7个步骤完成后,待测酒样的处理就完成(如果需要结果更精确,可以多次进样,计算结果后取平均值)。
九、关机步骤
    1,关闭氢气气源,熄火;
    2,按气相色谱仪上的“停止”按钮,停止加热,关闭气相色谱仪开关;
    3,关闭氮气,空气气源;
    4,拔下气相色谱仪电源插头;
    5,关闭工 作站,电脑关机,并切断电源。
 
日常养护及注意事项:
1,进样器内的进样垫在扎10针以上就应该进行跟换,更换后要注意检查是否漏气;
2,进样针属丁耗材,损坏后注意跟换;
3,色谱柱属于耗材,当分离效果变差时,适当调低柱前压,如果还是不能很好分离,就需要把色谱柱进行老化,老化后分离效果好就可以继续用,否侧需要更换;
4.进样时的进样技术对最后的检测结果有直接的影响,为了检测结果的准确性,请熟练进样技术;
5,测样次数频繁的情况下,23个月做一次标准样品,更新模版!测样次数少的情况下可以适当延长做标准样品的时间间隔。
    文章来源:武汉恒信世纪科技有限公司
    本文地址:www.hxsj17.com
    公司电话:027-68782170
    公司地址:湖北省武汉市江夏区九凤街光谷8号工坊1-3-601
关键词:气相色谱仪

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