DTD-40恒温消解仪，多用途恒温消解仪

dtd-40恒温消解仪，多用途恒温消解仪技术指标

1 实验方法

1.1 仪器及试剂

1.1.1 仪器

   dtd-40型恒温消解仪,平底硬质玻璃消化管；定氮蒸馏装置。

1.1.2 试剂

    硫酸铜；硫酸钾；硫酸；过氧化氢；20g/l硼砂溶液；混合指示剂：2份1g/l甲基红乙醇溶液与5份2g/l溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合；400g/lnaoh溶液；c(hcl)=0.02000mol/l的盐酸标准滴定溶液。

1.2 实验操作

1.2.1 样品消解

    称0.2-2.0g固体样品或5-10g液体样品于平底玻璃消化管中，加0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20ml硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗，置于恒温消解仪中，300℃左右，小心加热，一般2h内，管内容物可全部炭化，泡沫完全停止。将温度降至240℃左右，分几次向管内共加10ml过氧化氢，提高温度至390℃左右，继续消化，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热30min，放冷后，定容100ml，混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸、过氧化氢按同一方法做试剂空白实验。

    本方法全部消化过程约需4-6h，一次Zui多可消化16个样品。

同时使用普通电炉进行蛋白质消解，进行比较实验。

1.2.2 定氮测定

    按国家标准[1]中gb 5009.5-85食品中蛋白质的测定方法(4.3)微量定氮法进行操作。

2 结果及讨论

2.1 样品的用量：根据不同的蛋白质含量，取0.2g-2.0g样品，置消化管内进行消解，在300℃初始消解无外溢现象。样品先加酸放置过夜，可加快消解速度。开始消解时，由于消解温度恒定，消解管整体受热均匀，一般泡沫不能溢出管外，较直接电炉消解容易控制。

2.2 消解温度：初始消解时温度不可过低，过低造成消化时间延长。实验证明初始消解温度300℃为宜。只要消解管内无泡沫产生，应及时把温度提高到390℃左右，以加快消解速度。

2.3 不同消解方法蛋白质测定结果的比较：对保健品、乳及乳制品等15份样品，用凯氏烧瓶和恒温消解仪消化样品，分别测定蛋白质含量，结果比较如下：

表1 两种消解方法蛋白质测定结果比较(%)

    t=1.033; t[14,0.05)=2.145，p>0.05

    两种方法消化样品，蛋白质含量测得结果经统计学处理表明无显著差异。