红外光谱法主成分定性分析 广州未知物检测分析机构

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红外光谱法主成分定性分析 广州未知物检测分析机构 

　　很多企业和个人，都期望通过配方分析技术研发或升级新产品，但极少人了解整个配方分析的过程和如何得到有用的配方及成分配比。

　　本文通过一个实际案例，为有配方需求的研发人员提供一个详细操作步骤，希望借此能帮助到大家更全面认识配方分析技术。

　　一、样品信息

　　未知物为白色，具有芳香气味的黏稠状液体。综合运用傅里叶红外光谱法、溶解试验、x射线衍射法、气相色谱法、离子化一飞行时间质谱多种分析手段，进行未知物的组成分析。

　　二、分析设备和试剂准备

　　2.1 傅里叶红外光谱试验

　　傅里叶红外光谱的测试采用Perkin Elmer—Frontier中红外光谱仪进行测试，测试采用ATR(衰减全反射的模式)进行测试，分辨率为4个波数，扫描范围在400～4000 cm-1。

　　2.2 溶解试验

　　选取了水、甲醇、乙醇 二甲基亚砜等常见溶剂进行溶解试验。

　　2.3 能谱试验

　　采用了Oxford IE350能谱仪对未知物的不同区域进行能谱分析，加速电压为20 kV。

　　2.4 XRD试验

　　采用DMAX—RB型x射线衍射分析仪进行测试，测试参数为：铜靶Ka射线，石墨单色器滤波，特征波长A=1.540 6nm，电压60 kV，电流100 mA，扫描步长0.02，衍射<142。

　　2.5 气相色谱一质谱联用试验

　　采用安捷伦公司生产的7890A-5975C气相质谱联用仪进行分析，程序由室温升至50℃，保持2 min，在20cC／min的升温速率下升至280℃，并保持5min，气化室温度设定为300摄氏度，检测器温度设定为300摄氏度。

　　2.6 离子化一飞行时间质谱试验

　　采用ABI 4800plus MALDI-TOF，选用MS reflee tor方法模式，样品溶液与DHB基质溶液以l：l(体积比)混合，0．5斗L混合溶液沉积在MALDI质谱的靶上，自然干燥，置于质谱仪器的离子源中进行质谱分析。每个质谱图为30次激光脉冲扫描累加图。

　　三、分析结果与讨论

　　3.1傅里叶红外光谱分析

　　图1为未知物红外光谱图，结合谱图中特征峰和指纹区的吸收峰分布情况，此未知物红外光谱测试结果分析如下：样品在3443、2956、2929、2874 cm波数吸收很强，表明此物质中含有一CH，一CH：，一CH，基团。样品在1729cm波数有较强吸收峰，表明此物质中可能含有内酯C一---O或一O一或聚合含有氧元素。样品在1 160 cm’1出现吸收，表明试样中可能含有Si—O键，样品在1 600 em。1波数有弱的c—C的吸收峰。

　　3.2 溶解实验分析

　　根据光谱解析结果，分别选取了水、甲醇、乙醇 二甲基亚砜等溶剂，进行未知物在不同溶剂下的溶解试验。表1为未知物在不同溶剂

　　中的溶解情况，试验结果表明该物质在水中呈现半透明、较均一的溶液，说明其在水中的溶解性和分散性较好。