pc加拿大28,pc加拿大28群-制备色谱仪

pc加拿大28,pc加拿大28群，6208889-制备色谱仪，全天加拿大28App，全天加拿大28qq群:6208889  招商号:1302380888是指采用色谱技术制备纯物质，即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。


加样的方法
可以采用以下方法进样。因为篇幅关系，不在这里叙述。 -用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样
泵的选用
生产制备色谱泵的厂商许多。而专门的制备池的允许流速可为150mL/min。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是*为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。在天然产物分离有传统优势和使用范围；与TLC直接相关，等闲摸索条件。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。 
迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。根据有无脉冲、能承受的压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有许多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：
各种规格的玻璃柱子在实验室里头很等闲得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常等闲破碎。 
构成
图所示，传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中*重要的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响*终制备效果的关键性环节。 
然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。 
缺点：成本比中低压制备高许多，至少在40%以上；色谱柱需要向制备色谱柱生产公司购买，费用很高；由于是高压运转，仪器损坏几率大，维修成本高；分离方法开发必须在HPLC长进步前辈行。 
柱转换技术
通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 
流动相的选择
除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。 
检测器的选用
一般的分析池的允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保存大量固定相。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是。 
装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。 
优点：相对于常压色谱来说，分离效率来的更高；在蛋白质纯化上有天然传统优势；比高压制备色谱来的经济，仪器要求配置低，而且用户可以自己装柱；使用预装柱，可以提高效率；与TLC有一定的直接关系，利用TLC可以快速的建立分离方法。 
高压制备色谱，压力一般在10-30Mpa以下，正常使用压力在5-15MPa。 
缺点：对难分离的物质，无法实现高纯度的分离效果，由于使用仪器，需要一定的仪器购买费用；大量生产，需要轴向压缩，模拟移动床色谱等系统。从经济上来说。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。其理论和技术也日益完善。 简介
许多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。 
中压制备色谱，一般压力在1-5MPa，使用时压力在0.5-2MPa。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 
为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 
制备色谱到底是什么?
分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 
固定相的选择
硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。 
组分保存时间的估计
用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保存时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保存时间区域。 
全新方法
高速逆流色谱（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 
产品的收集
手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。 
由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。良多实验室和工厂都采用了馏分收集器。 
它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。 
分析谱图的峰形状，对确定保存时间也有很大的参考价值。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。 
我国是继美国、日本之后*早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。 
比较新的制备色谱技术
模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。 
如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。 
超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用
在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。 
硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 
优点：等闲操作，方便，不要额外购买仪器，只要购买玻璃柱和展开剂即可。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。 
Flash制备色谱，一般压力在0.5-1MPa，使用时压力在0-0.5MPa。 
不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。这种方法，先将固定相悬浆(或无意偶然是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。 
由于以上的压力均比高压要小许多，所以更多的说法是把快速制备色谱和中压制备色谱合称为中低压制备色谱。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个标题题目。 
制备色谱的分类：（一般按照压力来分类，但是没有固定的数值来限制）
常压制备色谱（重力驱动）是目前应用*广泛，*简单的制备色谱。 
缺点：分离时间长，溶剂不好循环使用，与环境直接连接，试剂等闲挥发，污染环境；使用玻璃柱，等闲损坏伤人。 
有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。 
制备色谱的应用范围：
制备色谱是用色谱的原理，从混合物中分离出相对纯净的单组份物质，目前使用*多的是有机合成的后续分离，单组份原料药的纯化，天然产物的分离，蛋白质纯化等等。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空地空闲的形成。 
优点：可以一次性实现小批量物质的高纯纯化，色谱柱分离效率高。 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。右图便是一套典型的制备色谱系统。 
样品的前处理：
制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更等闲受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。