RZY-6H多功能热值测定仪测定原理

煤的发热量在量热仪中进行测定，一定量的分析试样的氧弹中，在充有足量氧气的氧弹内燃烧，热容量通过在相似条件下燃烧一定量的标准物质苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）后即得高位发热量。对煤中的水分（煤中原有的水和氢燃烧生成的水）的气化热进行校正后求得煤的低位发热量。
  在恒温式量热仪系统中，由于外筒水和室温之间和内筒与外筒之间实际存在着热交换，给发热量的计算带来了麻烦，因此，为了校正由热交换引起的计算误差，在建立发热量计算数学模型时引入了冷却系数K和综合常数A。K和A可通过对仪器进行标定计算得出。

RZY-6H多功能热值测定仪的结构

仪器由可分离的两大部分组成：左侧是恒温式量热筒（俗称方箱），右侧则是仪器的电气测控箱。两部分通过电缆连接。量热筒包括外壳、外套筒、内筒（小筒）、氧弹、可自由开启和闭合的上盖（俗称大盖）等。内筒搅拌器、内筒测温探头和点火中心电极均安装在大盖上，外筒测温探头固定在外套筒外壁上。外套筒的外壳也是点火回路的一部分。在方箱的后背下端设有放水口和溢水口，方箱的上面没有注水口。试验时套筒夹层中充满水，小筒按要求加水后放在套筒内，由支架来限定小筒的位置使其居中，将装好试样、充过氧气的氧弹放在内筒是三个金属支脚上，合上大盖，既可开始进行试验。试验时，上盖中心电极、氧弹、小筒支脚和外套筒整个构成了电气通路，是点火成功的保证。

电气测控箱包括：单片微机系统、温度采集及转换系统、液晶显示屏、面板式打印机、键盘、点火和搅拌控制单元、开关电源和点火电源等。

RZY-6H多功能热值测定仪的安装与准备

1、实验室应设在一单独房间内，量热仪应放置在不受阳光直射的地方，朝北。室内应尽量保持稳定，每次测定过程室温变化不应超过1K，通常室温以15～30℃范围为宜。室内应无强烈的空气对流，不应有强烈的热源和风扇等，若实验室已安装空调，则必须避免空调运行时形成的气流直接吹向量热仪。建议用户连续24小时开启空调或不开空调。量热仪试验过程中应避免开启门窗，避免室内人员过多。

2、准备一个大水桶，将水桶和量热仪放在一个房间，定量水、内筒水都从水桶里取水，这样可以保证内外桶水温误差在3度以内。

3、电源：AC220V±10﹪，并有良好的地线。

4、自备一个氧气瓶并灌满氧气，钢瓶剩余压力要求4MPa以上，氧气的纯度在99.5%以上，普通工业氧气即可，不可使用电解氧气。

5、苯甲酸做为标定使用的基本物质，要使用国家标准物质研究中心标定的苯甲酸。

6、实验中使用蒸馏水，切不可使用普通自来水，以免出现点火失败的现象。外桶用水三个月左右更换一次，Zui长不得超过半年。当内桶水中有脏物时，应立即更换，确保试验可靠性和成功率。

7、氧弹，充氧的压力为3.0Mpa。每次充氧后要将氧弹放置于水中检查其是否漏气，如有漏气要及时更换密封圈。同时每2年要对氧弹进行20.0MPA的水压实验，使用过程中不要使用工具打开氧弹以免破坏。

8、坩埚，新坩埚在使用前应该进行煅烧。实验完成后。将坩埚清洗干净，然后烘干，冷却到室温后再次使用。

RZY-6H多功能热值测定仪实验操作方法：

接通电源，仪器“嘟嘟”报警四声，显示内筒（ T ），外筒（ tj ）温度、日期和时间，打印指示灯亮。处于待命状态。

首先给量热仪注水口中注满水，直到溢水口流出水。

（一）、测定

仪器的程序编写和试验过程完全按国标要求。

首先要的称取1 - 1.1g试样（生料 2g 左右称准到0.2mg.并用已知重量和热值的擦镜纸包好并用手压紧，放入燃烧皿中）。

包纸热测定：将6张擦镜纸团紧，放入燃烧皿中，按常规方法测定发热量。取三次结果的平均值。

1.安装点火丝，棉线：

取0.12mm左右粗的点火丝约10mm长，安装在遮火罩下的电极支架间。并注意点火丝不要接触遮火罩和不锈钢坩埚，以免形成短路。把棉线一端系紧在点火丝中间，另一端搭接在试样上。

☆棉线选用粗细均匀，不涂蜡的白棉线。

为避免试验中点火失败，可以在试验前试点火一次。方法：将点火丝一端接在量热仪大盖的点火电极上，另外一端插到大盖密封圈中，然后，按下控制器面板中[ 点火 ]按键，点火丝应在 4 秒内达到暗红或烧断。

2.氧弹中加入 10 ml 蒸馏水，放好安装好的点火丝棉线的氧弹，拧紧氧弹盖。

3.充氧，放在充氧仪上充氧。充至压力2.8-3.0Mpa（28—30标准大气压），充氧时间30秒以上。

氧气   99.5% 纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧。

4.内筒加水 2500g（或2000ML）左右，将氧弹放入内筒，水应淹没氧弹盖的顶面 10-20 毫米。（注意每次试验时用水量应一致，相差 1g 以内）。

观察氧弹的气密性，氧弹应无气泡漏出，如漏气应找出原因或更换胶垫，处理好后重新充氧。

5.把氧弹放在内筒的支架上，盖上顶盖。

至此，准备工作已做完，点击面板操作按键开始实验。

按[ 设定 ]键输入 E、 K、 A、 Sb、 Had、 Mar、 Mad、点火热、包纸热数值。（如数据不变，则跳过该步）

按[ 测量 ]键，输入编号、包纸重、样重，选择测定煤炭或生料（按 1 或 2 ），搅拌器开始搅拌，测试开始。

（按 [   — /. ] 、 [ 测量 ] 将打印测量过程参数！）

液晶显示器内筒温度和试验时间， 5 分钟后显示内筒温度 to 和外筒温度 tj ，并通电点火一分钟后，温升小于 0.05 ℃ ，则点火失败，仪器‘嘟嘟'报警 10 声，显示点火失败试验终止。如半分钟内温度急剧上升，则表明点火成功。当测到Zui高温升点 tn 时，仪器‘嘟嘟'报讯四声，搅拌器停止搅拌，显示并打印出试验结果。接任意键返回待命状态。

量热仪面板操作说明：

1 、 [ -/. ] 键 复合键，处于首位时“——”，其余为“ . ”

如输入—   0.0020 依次按——、 0 、 . 、 0 、 0 、 2 、 0 ，按 [ 确认 ] 即可。

2 、 [ ← ] 、 [ → ] 键   ，输入数据时为移位键。

3 、 [ 设定 ] 键，   输入或修改参数

①按 [ ← ] 、 [ → ] 键将光标移至要修改的参数处；

②输入参数；

③按 [ 确认 ] 键确认。光标移至下一参数。

时间输入：如 2003 年 1 月 5 日 16 时 8 分

输入：   03.01.05 [ 确认 ] ； 16.08 [ 确认 ]

设定完成后，按 [ 确认 ] 键返回；（或按 [ 复位 ] 键返回。）

提示 1   ：如果参数无改动，直接按 [ 确认 ] 即可。

4 、 [ 点火 ] 设定点火功率大小（ 0-9 ）档，选择相应的数值后按 [ 确认 ] 仪器进行点火实验，并将该数据保存。（通常设定为 6 ）

5 、 [ 复位 ] 任何情况下按次键，仪器回到开机时状态

6 、 [ 标定 ] 功能键，标定系统的热容量

7 、 [ 测定 ] 功能键，测定试样的发热量

按 [ 计算 ] 键，显示“煤炭 1. 高位 2. 低位 ；生料 3 、高位   4. 低位”

选择：“   1 ”后，输入 Qb 值，仪器计算并打印出高位和高位干基发热量。

同样选择“   4 ” 后，显示器显示Zui近一次 Qb 值，仪器计算并打印出低位发热量。

提示 2   ：计算中所使用的参数： Sb(全硫) ， Had（氢） ， Mad（分析水）,   Mar（全水分） 须事先设定。

Sb(全硫) ：把弹筒洗液测得的煤的含硫量。当全硫含量低于 4% 时，或发热量大于 14.6MJ/Kg 时，可用全硫或可燃硫代替 Sb 。

Sb(全硫) 的测定：把弹筒洗液煮沸   1 ~ 2 分钟，稍冷却后以甲基红（或相应的混合指示剂）为指示剂，用氢化钠标准溶液滴定，计算出 Sb （ % ）

Sb = （ c×V/m — a×Qb/60 ）×1.6

C ：氢氧化钠溶液的物质的量浓度，约为： 0.1mo1/L ；

V ：滴定用去的氢氧化钠溶液体积。 mL ；

Had（氢）：一般输入经验值：3 ；

在待命状态下，按 [ ← ] 或 [ → ] 键，查询试验结果记录。

按下 [   ← ] 或 [ → ] 键，输入编号，显示器显示出试验结果。

接着按   [ ← ] 或 [ → ] 键，可向前或向后翻页查询其他试验结果。当翻页超出范围时，仪器提示重新输入编号。

RZY-6H多功能热值测定仪标定：

RZY-6H多功能热值测定仪标定前应先输入苯甲酸点火热数值。如数据不变，则不必输入

称取苯甲酸 0.7 -1.1g 。苯甲酸应研细，在以浓硫酸为干燥剂的干燥皿中放置 3 天或在 60 — 70 ℃ 烘箱中烘 3 — 4 小时。冷却后压饼。

3 与测定步骤相同。

按 [ 标定 ] 键，输入样重，搅拌器开始搅拌，标定开始

量热仪液晶显示器显示内筒温度和试验时间， 5 分钟后记录内筒温度 TO ，   10 分钟后记录内筒温度 to ，测试外筒温度 tj ，通电点火，测试终点温度 tn 继续搅拌 10 分钟记录内筒温度 Tn 。“嘟嘟”报讯四声，显示并打印结果。并保存新的 E 、 K 、 A 值。

按任意键返回待命状态。同样的方法标定 5 次。

将 5 次热容量（ E ）差值小于 40J 的结果：   E 、 K 、 A 去平均值，输入至仪器中（按 [ 设定 ] 键）。作为系统常数。

如果 5   次结果中有超出 40J 的，则再补做 1 次或两次。若仍不能满足要求，应查明原因重新标定。

系统热容量： E= [ Q×m×1.0015 ＋ q1 ＋ q2 ] / （ tn-to + C ） （详见国标）

RZY-6H多功能热值测定仪故障处理

1、如果开机后，仪器无显示，不报讯，则可能是电源接触不好或保险管烧坏，可检查电源和保险管是否正常。
  2、显示Err-1并报警，应检查位于仪器后部的信号线是否接触良好、内筒水温是否超出测量范围。
  3、测试过程中，温度数据上下跳动较大，首先检查信号线的连接；也可能是较大的用电设备频繁启动，对仪器造成干扰所至。应采取措施尽量避免和这些设备同相用电。
  4、搅拌，点火故障：检查仪器后部的控制线（4芯）连接及电机、点火丝是否完好。检查量热仪上盖上的中心电极与氧弹弹头是否良好接触，否则可通过调节中心电极螺钉露出长度来实现。调节好后，上盖压下时密封圈圆周与方箱上面应均匀接触。 
  5、测试结果偏差较大，应检查：
  试样及内筒水的称量是否准确；相关参数是否正确；仪器内、外筒水温的测试是否准确；试样是否守全燃烧，氧弹内应无黑渣。
  故障提示：
  存储器故障 Err-1 
  内筒测温超量程 Err-2
  外筒测温故障 Err-3
  时钟故障 Err-4

RZY-6H多功能热值测定仪显示符号说明：

E-水当量（热容量）； k-冷却常数 ；A-综合常数 ；m-样品重 ；   Qb-弹筒发热量 ；Qnet-低位发热量； 
  G-包纸重 ； Qgr-高位发热量 ； Qgrd-高位干基发热量   ； No-编号 ；Q-苯甲酸热值 ；C-冷却校正值；
  Sb-硫含量 ；Mad-分析基水分 ；Mar-收到基全水分   ；Had-氢含量 ；q1-包纸热×包纸重 ；q2--点火热； 
  T0-开始搅拌5min后内筒初始温度 ； t0-经10min后再读取内筒初始温度 ； tn-Zui高温度 ；
  Tn-再继续搅拌10min后的内筒温度 ； tj-外筒温度   ； n-升温时间