重金属快速检测仪/重金属元素测定仪

可直接快速测定果品、蔬菜中重金属（铅、砷、铬、镉、汞）含量，便于携带和操作。

亦可测水果蔬菜中农药残留，硝酸盐和亚硝酸盐，可以扩展测土壤肥料的常量养分和微量养分。

检测原理：在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关系。用该仪器测出其吸光度在3分钟内变化值，自动计算出抑制率，并通过抑制率判断样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药含量是否超标。

技术指标：
稳定性 ≤0.005a（5min内）
重复性 ≤0.003a
电源 ac220v/50hz
功率
≤15w（加热功率≤100w）
自动计算模式 理化比色分析，生化比色分析(2种)
仪器尺寸 300×210×73mm 重2.5kg

药品箱:410×320×180 mm3，重4.7kg(含全部药液)。
仪器箱:410×320×120 mm3，重3.1kg。


仪器产品特点：
性能：性能可靠，工作稳定性均优于国家标准jjg79-90标准5-6倍,重复性达到光栅类分光光度计指标

配套性：集药,器,仪于一体,相当于一个小型实验室,易于携带
快捷性：成品药剂,单通道,一次可测1个样品

可测定项目：农药残留,重金属亚硝酸盐,硝酸盐
自动化程度：一般,液晶显示 吸光度,透光度及抑制率
加热装置：无

备注：综合快速检测仪选购相应成品药剂可进行土壤,肥料等养分快速测定
一、检测原理

食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，土壤耕作层内的镉、铜、铅、汞等重金属大量富集、积累，加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜产品内的重金属含量严重超标的情况，会导致消费者重金属慢性中毒现象发生，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注。重金属含量快速测定的需要也越来越迫切。基于这种形势，我们开发了重金属含量快速测定方法，可在现场对食品样品进行粗筛，其检测原理可简单表示如下：

样品经消化后，所有形态的重金属（包括砷、铅、汞、镉、铬等）都转化为离子形态，各种重金属离子在各自的显色体系内进行显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯——比尔定律。即：

e＝k*c*l
式中e：消光度，k：消光系数。c：溶液浓度，l：溶液厚度。
由上式得 c=e/kl

设待测液浓度为c2，则当k，l相同时
c2=e2/e1*c1
式中e2/e1可由仪器内部测知，c1为标准溶液浓度，当输入c1数

据后，仪器可自动计算并显示出c2值。

二、仪器的技术指标：
1.电源
直流可用汽车上12v蓄电池工作

交流220v±22v正常工作
2.量程及分辨率
9999μg/ml 分辨率1μg/ml (1μg/ml≈1ppm≈lmg/kg下同)

999.9μg/ml 分辨率0.lμg/ml
99.99μg/ml 分辨率0.01μg/ml
9.999μg/ml
分辨率0.001μg/ml
3.稳定性
仪器预热20分钟后，数字显示值漂移在三分钟内不超过0.5。(透光度测量)
4.重复性误差

以2000μg/ml硫酸铜溶液试验，测定5次误差不大于0.5。(透光度测量)
5.线性误差

以2000，4000，6000，8000μg/ml硫酸铜溶液试验，线性误差均小于3%。
交流

6.独立的数据储存功能，Zui多可以储存10万条数据记录。
7.可扩展为对多种检测项目的测定。
8.功耗 :≤ 5w.
直流

三、测定项目
1.蔬菜食品中的重金属砷、铅、汞、铬、镍、铜、铝
注：铝（需根据用户需要进行仪器升级，说明书另附）

药品箱:410×320×180 mm3，重4.7kg(标配含一套药液)。
仪器箱:410×320×120 mm3，重3.1kg。


四、仪器的操作说明
（一）仪器结构
本仪器左侧为显示屏、三个操作键，右侧从上到下依次为滤光片后波轮，滤光片前拨轮，比色槽。

滤光片前拨轮数字号 含义 测定项目
0 51# 铅、汞、铬、镍
1 42# 砷
2 50# 铬
3 备用
4
59# 铜
5 63# 铝（需根据用户需要进行仪器升级，说明书另附）

本仪器采用单片机大规模集成电路、精度高、测试速度快、读数直观、使用方便。它有三个操作键，其名称及功能如下:

“比色”键:用于透光度测量(功能号1)；吸光度测量(功能号2)；浓度测量(功能号3)之间循环切换。(配用ph电极)。

“调整+”键:主要用于数字递增调整（如果按下一直不松开，数字连续递增）。

“调整-”键:主要用于数字递减调整（如果按下一直不松开，数字连续递减）。
[注2]滤光片后拨轮为备用拨轮，根据用户要求，可选配滤光片。

本仪器显示器有7位数字或符号"。
例如显示：
|1e:99.92|
第一位：仪器显示功能号；

第二位：仪器测试符，由“e”转换为“匕”；“匕”表示仪器内部状态调整。
Zui后五位：测试数据显示。

注意：仪器显示“-e-”表示溢出，可继续操作；若显示器第二位在按键后出现“匕”

符，表示仪器内部正常调整运行，待测试符“匕”消失后，再进行下一步操作，本注意事项在以后章节测试过程中均需遵守。
(二)仪器的操作说明

1、预热
仪器开机后自动处于默认的光电比色透光度测量状态。进行光电比色法测量时仪器

预热20分钟；进行ph值及水分测量时预热5分钟即可开始测量。
2、空白液校准

①拨动滤光片前轮根据测试项目不同按说明书要求置所要求的数字，置空白液于光
路中，合上遮光盖，按“比色”键，使功能号切换至1。

②按“调整+”键，液晶显示≤。
③按“调整-”键，液晶显示，如果不是，重新按此键，直到显示为止。
3、标准液校准

按“比色”键，使功能号切换至3，将标准液置于光路中，合上遮光盖，若显示数值大于说明书给出的标准值，按动“调整-”键；若显示值小于标准值，按动“调整+”键，直到显示值与标准值相符为止。

4、待测液测试
将待测液置于光路中，合上遮光盖，此时所显数值即为待测液浓度(mg/ml)。

5、透光度测试(当需进行透光度测量时可进行本操作)
按“比色”键，使功能号切换至1。

将待测液置于光路中，合上遮光盖，仪器显示稳定后的数值即为待测液的透光度(×
)。

6、吸光度测试(当需进行吸光度测量时可进行本操作)

按“比色”键，使功能号切换至2，将待测液置于光路中，合上遮光盖，待显示稳定后的数值即为待测液的吸光度(a)。

上述测试过程中允许检查空白液(功能号切换至1)，及标准液是否变化，若变

化可重新进行调整。(测试透光度、吸光度可不经第3步及第4步浓度校准及测量)。
(三)注意事项

1.比色前，比色皿要清洗干挣，比色皿可用擦镜纸擦干挣后放入盒中，比色皿干挣与否直接影响比色结果，注意切勿用手触及比色皿上的光学面，也不要用硬纸或布擦其光学面。若比色皿透光面有污物、欠明澈、应用洗涤液浸泡洗净。

2.本仪器所带4支比色皿为经过选配配套的比色皿，装入2000μg/ml硫酸铜标准溶液后其读数误差≯0.5，如用户自行购置比色皿，须检查其配套性，不要用不配套的比色皿比色。

3.放置比色皿于光路中，使比色皿壁上箭头指向光源。

4.用滴头向小玻璃瓶滴加药液时，滴施应处于垂直位置，每一种药品均应逐滴轮流向空白液、标准液、待测液的小玻璃瓶中加入，例如滴加烟叶全氯显色剂时，第一滴、第四滴、第七滴加入空白液，第二、第五、第八滴加入标准液，第三、第六、第九滴加入待测液中，以防滴头有固体残留带来测试误差。

5.滴加完一种药液后要振荡使其充分混合均匀后再加第二种药液。

6.当滴瓶久置未用时，开始使用前应将滴头取下，将滴头内结晶的固体附着物洗挣，然后用蒸馆水冲洗晾干后装回滴瓶再用，也可以将滴瓶倒置半小时，并将前几滴药液弃去不用，然后再正常使用。

7.比色皿外如溅有药液，必须用擦镜纸擦干再测，否则会造成光线散射，导致较大测试误差。

8.严禁比色溶液洒入比色槽，一旦洒入，应立即用吸水纸将溶液吸取干净。
9.
关机时必须拔掉交流电源线，并检查比色皿槽内比色皿是否取出以免药液撒入槽内造成电路腐蚀损坏。
10.
测定中注意药液不要溅洒在衣服上，防止某些酸、碱药液烧伤衣物及皮肤，测定工作结束后应洗手，防止某些有毒药液入口。
11.
药品放置应使儿童不能触及，药品箱应加锁以防儿童取出玩耍。
〈四〉一般故障及排除：(见表1)
表l
故障 原因 排除方法

透光度100.0调不到，或者测试中数值来回跳动 1、灯泡老化 更换灯泡
2、灯泡松动 固定好灯泡
3、灯线插件氧化
将插件来回插拔两次或者更换灯线插件
4、比色皿外壁有水 擦干比色皿外壁
5、比色皿中的药被反应尚未完成 待反应完成后再进行测试

测量误差大 1、操作不规范或者操作错误 规范操作，并按仪器使用方法来进行测试
2、所用药剂失效 更换为在保质期内的药剂

3、光电池损坏失效 更换光电池（返厂）
4、放大电路或者其它电路发生故障 返厂进行维修
不通电 1、电源未接通（电源线断）
接通电源（更换电源线）
2、保险管已坏 更换保险管

仪器灯泡更换方法
关掉电源，打开仪器后散热窗盖，取出灯座，松

开锁紧扣，换上备用灯泡后将灯座插回原位，再
打开电源，将功能号切换至1，滤光片前轮数字
置6，先按“调整+”键，待“匕”符消失后，

用手转动灯座，使显示器数值尽量达到Zui大值(但
不能出现符号“ee”)此时再上紧锁扣即可。

五、重金属的测定方法

（一）、蔬菜中重金属含量的测定
1、联合消化测定铅、砷、铬、镉
（1）、待测液的制备：

取三只干净的500ml三角瓶，瓶内各放4-5粒玻璃珠（玻璃珠事先经10％的硝酸浸泡过夜并用自来水、蒸馏水冲洗干净）。往其中一个中加入混酸a60ml和5ml浓硫酸（作空白），另一个中加入铅标准液2.00ml、砷标准液2.00ml、铬标准液2.00ml、镉标准液2.00ml、混酸a60ml及浓硫酸5ml（作标准），往Zui后一个中加入洗净并切碎的待测蔬菜样品50.0g、混酸a60ml及浓硫酸5ml（作样品）。然后同时将三只三角瓶放于垫有石棉网的电炉上加热（加热过程中如果反应太剧烈，样品飞溅，有跑出来的可能，或者出现样品液变黑且1分钟内不褪色时，则将瓶子取下，再加入10ml混酸，继续加热）至瓶内剩约5ml溶液，且溶液呈无色或浅黄色，无气泡产生，瓶内产生大量的白烟时将瓶子取下，冷却。稍冷后用洗瓶沿瓶壁往三只三角瓶中再加入蒸馏水约20ml，放在电炉上再次加热，至瓶内刚产生白烟且瓶内溶液剩约5ml时，取下三角瓶，冷却。Zui后用蒸馏水分别将三个瓶子中的溶液全部无损地转移至三个50ml容量瓶，定容到刻度，摇匀后即为测定铅、砷、铬、镉四种重金属的空白、标准和样品待测液。

（2）、铅、砷、铬、镉的测定
①、铅的测定

分别吸取定容好的空白、标准及待测液各5.00ml于三个50ml比色管中，各加15ml蒸馏水，摇匀后分别依次加入蔬菜铅掩蔽剂2.0ml，蔬菜铅助掩蔽剂1.0ml，蔬菜铅还原剂1.0ml，蔬菜铅助色剂1滴，蔬菜铅指示剂2滴（每加完一种，摇匀后才加入下一种药剂），摇匀。然后分别滴加（边加边摇）蔬菜铅酸碱调节剂至溶液刚呈微红色后再各加入1.0ml蔬菜铅稳定剂b，摇匀，Zui后各加入5.0ml显色剂，盖上塞子，用力摇50次，静置5分钟，用吸管吸去上层水液，有机层用定量滤纸过滤于比色皿中，立即于2000型仪器上进行测定，测定前将虑光片前轮切换至2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，使液晶显示100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。再按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为0.40，再将待测液置于光路中，此时显示读数即为蔬菜中铅的含量，单位是mg/kg。(安全浓度为0.20)

②、砷的测定

分别吸取定容好的空白、标准及待测液各10.00ml于三个砷反应瓶中，各加1滴蔬菜砷指示剂后用酸碱调节剂a滴（边加边摇动砷反应瓶）至溶液恰好变成微红色，再滴加酸碱调节剂b至无色。然后再分别加入蒸馏水30ml，蔬菜砷掩蔽剂1.0ml，蔬菜砷助掩剂5.0ml，酸碱调节剂b2.0ml（注意，每加完一种试剂后都要摇匀），用砷导气管将砷反应瓶和砷吸收池连接好，并于各吸收池种加入蔬菜砷吸收液3.0ml，Zui后往砷反应瓶中加入蔬菜砷还原剂1.5克（事先称好，装到还原管中），立即塞上反应瓶的瓶塞。若反应太慢，可用手摇动反应瓶，以加速反应。反应十分钟后，将吸收池中的显色溶液倒入比色皿，于2000型仪器上进行测定。测定前将虑光片前轮切换至1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，使液晶显示100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。再按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为0.40，再将待测液置于光路中，此时显示读数即为蔬菜中砷的含量，单位是mg/kg。(安全浓度为0.50)

③、铬的测定

分别吸取定容好的空白、标准及待测液各5.00ml于三只25ml比色管中，加入蔬菜铬掩蔽剂5滴、蔬菜铬指示剂1滴，摇匀后放入沸水中，不加塞煮沸15分钟（若加热过程中溶液褪色，再加入1滴蔬菜铬指示剂），取下。冷却后加入5滴蔬菜铬助掩剂，摇匀后小心滴加蔬菜铬还原剂使溶液刚好褪至无色为止。用蒸馏水定容到10ml刻度处，摇匀备用。分别吸取经处理后备用的空白、标准、待测液2.00ml于三个小反应瓶中，依次加入蔬菜铬助色剂2滴、蔬菜铬掩蔽剂3滴、蔬菜铬显色剂5滴（每滴加一种药品摇匀后再滴加下一种），摇匀，静置10分钟后，倒入比色皿，于2000型仪器上进行测定上机测定。测定前将虑光片前轮切换至2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，使液晶显示100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。再按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为0.40，再将待测液置于光路中，此时显示读数即为蔬菜中铬的含量，单位是mg/kg。(安全浓度为0.50)

④、镉的测定

分别吸取定容好的空白、标准及待测液5.00ml于三个50ml比色管中，加入1.0ml蔬菜镉酸度调节剂、1.0ml蔬菜镉掩蔽剂、5.0ml蔬菜镉助掩剂、再加入5.0ml蔬菜镉酸度调节剂（每加一种试剂都要摇匀后再加入下一种），然后加蒸馏水至25ml刻度处，摇匀。Zui后，加入5.0ml重金属显色剂，盖上盖子，用力摇动50次，静置20分钟。再用力摇动80次，静置5分钟。弃去上层水相，有机相用定量滤纸过滤于1cm比色皿中，上机测定。测定前将虑光片前轮切换至4，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，使液晶显示100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。再按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为50.00，再将待测液置于光路中，此时显示读数为蔬菜中镉的含量，单位是μg/kg。(安全浓度为50.00μg/kg)

2、蔬菜中重金属汞的测定
（1）、待测液的制备

取三只干净的250ml磨口三角瓶，瓶内各放4-5粒玻璃珠（玻璃珠事先经10％的硝酸浸泡过夜并用自来水、蒸馏水冲洗干净）。往其中一个中加入混酸b25ml和5ml浓硫酸（作空白），另一个中加入汞标准液1.00ml、混酸b25ml及浓硫酸5ml（作标准），往Zui后一个中加入洗净晾干并切碎的待测蔬菜样品15.0g、混酸b25ml及浓硫酸5ml（作样品）。分别装上吸收装置，往装置中的小反应瓶加水至吸收装置的出口与水面刚好相接，然后转动锥形瓶，以防止局部炭化。Zui后同时放在电炉（加高3cm）上加热（若有的样品在消化过程中变黑或喷射时须将三角瓶取下将吸收瓶中的吸收液换成蒸馏水后再继续加热）至三角瓶中开始冒白烟且溶液变黄时将三角瓶取下，冷却后，加蒸馏水约20ml，再放到电炉上加热至沸并保持沸腾1—2分钟后取下，冷却后即为待测液。

（2）、显色和测定

于消化好的空白、标准及待测液中各滴加蔬菜汞指示剂使其变为紫色,再小心滴加蔬菜汞掩蔽剂使紫色刚好褪去,然后加入氨水12ml，冷却后全部无损地转移到50ml的比色管中（约有40ml）。用氨水小心调节ph值，使ph值在1—2（用ph0.5—5.0的精密试纸检查溶液的酸度，以接近ph1.5时的颜色为宜）。再加入1.0m蔬菜汞掩蔽剂，摇匀后开塞放置10分钟，再加入2.0ml蔬菜汞助掩剂，摇匀，Zui后加入3.0ml重金属显色剂后用蒸馏水定容到50ml刻度。旋紧比色管塞用力振摇220次，放置20分钟，弃去上层水相，有机相用定量滤纸过滤于1cm比色皿中，上机测定。测定前将虑光片前轮切换至2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，使液晶显示100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。再按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为33.33，再将待测液置于光路中，此时显示读数即为蔬菜中汞的含量，单位是μg/kg。(安全浓度为10)

（二）、粮食类食品中重金属含量的测定
1、联合消化测定铅、砷、铬、镉
（1）、待测液的制备：

取三只干净的500ml三角瓶，瓶内各放4-5粒玻璃珠（玻璃珠事先经10％的硝酸浸泡过夜并用自来水、蒸馏水冲洗干净）。往其中一个中加入混酸a30ml和2.5ml浓硫酸（作空白），另一个中加入铅标准液1.00ml、砷标准液1.00ml、铬标准液1.00ml、镉标准液1.00ml、混酸a30ml及浓硫酸2.5ml（作标准），往Zui后一个中加入小麦样品12.5g、混酸a100ml及浓硫酸2.5ml（作样品）。然后同时将三只三角瓶放于垫有石棉网的电炉上加热（加热过程中出现样品液变黑时，则将瓶子取下，再加入a10ml混酸，继续加热）至瓶内剩约2.5ml溶液，且溶液呈无色或浅黄色，无气泡产生，瓶内产生大量的白烟时将瓶子取下，冷却。稍冷后用洗瓶沿瓶壁往三只三角瓶中再加入蒸馏水约20ml，放在电炉上再次加热，至瓶内刚产生白烟且瓶内溶液剩约2.5ml时，取下三角瓶，冷却。Zui后用蒸馏水分别将三个瓶子中的溶液全部无损地转移至三个25ml容量瓶，定容到刻度，摇匀后即为测定铅、砷、铬、镉四种重金属的空白、标准和样品待测液。

（2）、铅、砷、铬、镉的测定
①、铅的测定

分别吸取定容好的空白、标准及待测液各5.00ml于三个50ml比色管中，各加15ml蒸馏水，摇匀后分别依次加入小麦铅助掩蔽剂1.0ml，小麦铅掩蔽剂2.0ml，小麦铅还原剂1.0ml，小麦铅助色剂2滴，小麦铅指示剂2滴（每加完一种，摇匀后才加入下一种药剂），摇匀。然后分别滴加（边加边摇）小麦铅酸碱调节剂至溶液呈黄绿色后再各加入2.0ml小麦铅稳定剂b，摇匀，Zui后各加入5.0ml显色剂，盖上塞子，用力摇50次，静置5分钟，用吸管吸去上层水液，有机层用定量滤纸过滤于比色皿中，立即上机测定，测定前将虑光片前轮切换至2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，使液晶显示100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。再按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为0.80，再将待测液置于光路中，此时显示读数即为小麦中铅的含量，单位是mg/kg。(安全浓度为0.40)

②、砷的测定

分别吸取定容好的空白、标准及待测液各10.00ml于三个砷反应瓶中，各加1滴小麦砷指示剂后用酸碱调节剂a滴（边加边摇动砷反应瓶）至溶液恰好变成微红色，再滴加酸碱调节剂b至无色。然后再分别加入蒸馏水30ml，小麦砷掩蔽剂1.0ml，小麦砷助掩剂5.0ml，酸碱调节剂b2.0ml（注意，每加完一种试剂后都要摇匀），用砷导气管将砷反应瓶和砷吸收池连接好，并于各吸收池种加入小麦砷吸收液3.0ml，Zui后往砷反应瓶中加入小麦砷还原剂1.5克（事先称好，装到还原管中），立即塞上反应瓶的瓶塞。若反应太慢，可用手摇动反应瓶，以加速反应。反应十分钟后，将吸收池中的显色溶液于2000型仪器上进行测定。测定前将虑光片前轮切换至1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，使液晶显示100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。再按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为0.80，再将待测液置于光路中，此时显示读数即为小麦中砷的含量，单位是mg/kg。(安全浓度为0.70)

③、铬的测定

分别吸取定容好的空白、标准及待测液各5.00ml于三只25ml比色管中，加入小麦铬掩蔽剂5滴、小麦铬指示剂1滴，摇匀后放入沸水中，不加塞煮沸15分钟（若加热过程中溶液褪色，再加入1滴小麦铬指示剂），取下。冷却后加入5滴小麦铬助掩剂，摇匀后小心滴加小麦铬还原剂使溶液刚好褪至无色为止。用蒸馏水定容到10ml刻度处，摇匀备用。分别吸取经处理后备用的空白、标准、待测液2.00ml于三个小反应瓶中，依次加入小麦铬助色剂2滴、小麦铬掩蔽剂3滴、小麦铬显色剂5滴（每滴加一种药品摇匀后再滴加下一种），摇匀，静置10分钟后，倒入比色皿，于2000型仪器上进行测定上机测定。测定前将虑光片前轮切换至2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，使液晶显示100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。再按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为0.80，再将待测液置于光路中，此时显示读数即为小麦中铬的含量，单位是mg/kg。(安全浓度为1.00)

④、镉的测定

分别吸取定容好的空白、标准及待测液5.00ml于三个50ml比色管中，加入5ml蒸馏水、1.0ml小麦镉酸度调节剂、2.0ml小麦镉掩蔽剂、8.0ml小麦镉助掩剂、再加入10.0ml小麦镉酸度调节剂（每加一种试剂都要摇匀后再加入下一种），摇匀。Zui后，加入5.0ml重金属显色剂，盖上盖子，用力摇动100次，静置30分钟。再用力摇动80次，静置5分钟。弃去上层水相，有机相用定量滤纸过滤于1cm比色皿中，上机测定。测定前将虑光片前轮切换至4，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，使液晶显示100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。再按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为10.00，再将待测液置于光路中，此时显示读数除以100即为小麦中镉的含量，单位是mg/kg。(安全浓度为0.10mg/kg)

2、食品中重金属汞的测定
（1）、待测液的制备

取三只干净的250ml磨口三角瓶，瓶内各放4-5粒玻璃珠（玻璃珠事先经10％的硝酸浸泡过夜并用自来水、蒸馏水冲洗干净）。往其中一个中加入混酸b60ml和5ml浓硫酸（作空白），另一个中加入汞标准液1.00ml、混酸b60ml及浓硫酸5ml（作标准），往Zui后一个中加入小麦样品5.0g、混酸b60ml及浓硫酸5ml（作样品）。分别装上吸收装置，往装置中的小反应瓶加水至吸收装置的出口与水面刚好相接，然后转动锥形瓶，以防止局部炭化。Zui后同时放在电炉（加高3cm）上加热（若有的样品在消化过程中变黑或喷射时须将三角瓶取下将吸收瓶中的吸收液换成蒸馏水后再继续加热）至三角瓶中开始冒白烟且溶液变黄时将三角瓶取下，冷却后，加蒸馏水约20ml，再放到电炉上加热至沸并保持沸腾1—2分钟后取下，冷却后即为待测液。

（2）、显色和测定

于消化好的空白、标准及待测液中各滴加小麦汞指示剂使其变为紫色,再小心滴加小麦汞掩蔽剂使紫色刚好褪去,然后加入氨水12ml，冷却后全部无损地转移到50ml的比色管中（约有40ml）。用氨水小心调节ph值，使ph值在1—2（用ph0.5—5.0的精密试纸检查溶液的酸度，以接近ph1.5时的颜色为宜）。再加入1.0m小麦汞掩蔽剂，摇匀后开塞放置10分钟，再加入2.0ml小麦汞助掩剂，摇匀，Zui后加入3.0ml重金属显色剂后用蒸馏水定容到50ml刻度。旋紧比色管塞用力振摇220次，放置20分钟，弃去上层水相，有机相用定量滤纸过滤于1cm比色皿中，上机测定。测定前将虑光片前轮切换至2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，使液晶显示100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。再按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为100，再将待测液置于光路中，此时显示读数即为小麦中汞的含量，单位是μg/kg。(安全浓度为20)

六、需化验员自配的药品配制方法
一、 铅试剂
1．
铅掩蔽剂：称取40克铅掩蔽剂固体于一烧杯中，加入100ml蒸馏水中，加2滴铅指示剂，加浓氨水调节ph值为8.5－9.0。转入250ml分液漏斗，用重金属显色剂进行提取几次，每次10－20ml,弃去显色剂层，直至显色剂绿色不变为止。再用三氯甲烷洗涤三次，每次10ml，使三氯甲烷层变成无色，弃去三氯甲烷层。将净化后的液体转入200ml容量瓶中，用蒸馏水定容即可。

2． 铅助掩剂：称取10克铅助掩剂固体，用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶，定容即可。
3．
铅还原剂：称取20克铅还原剂固体于一烧杯中，加入40ml蒸馏水中，加2滴铅指示剂，加浓氨水调节ph值为8.5－9.0。转入250ml分液漏斗，用重金属显色剂进行提取几次，每次10－20ml,弃去显色剂层，直至显色剂绿色不变为止。再用三氯甲烷洗涤三次，每次10ml，使三氯甲烷层变成无色，弃去三氯甲烷层。将净化后的液体用浓盐酸调节ph值至酸性，转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容即可。

4． 铅酸碱调节剂：称取铅酸碱调节剂固体50克于一100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，搅拌使其完全溶解，冷却后灌入25ml白塑料瓶即可使用。

5． 铅稳定剂：吸取20ml铅稳定剂浓缩液于一100ml容量瓶中，用蒸馏水定容即可。
6．
重金属显色剂：吸取重金属显色剂母液1ml于一100ml容量瓶中，用三氯甲烷定容,摇匀即可。
7．
铅标准液：吸取1ml铅标准液母液于一100ml容量瓶中，用蒸馏水定容即可。
二、 砷试剂
1．
砷标准液：吸取10ml砷标准液母液于一100ml容量瓶中，用蒸馏水定容即可。
2．
砷酸碱调节剂a：称取砷酸碱调节剂a固体50克于一100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，搅拌使其完全溶解，冷却后灌入25ml白塑料瓶即可使用。
3．
砷酸碱调节剂b：量取34ml浓盐酸于一100ml容量瓶中，加蒸馏水定容即可。（滴加时用25ml白塑料瓶装一瓶）
4．
砷掩蔽剂：称取45克砷掩蔽剂固体于一烧杯中，加约50ml蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶，用蒸馏水定容即可。
5．
砷助掩剂：称取20克砷助掩剂固体于一烧杯中，加蒸馏水溶解后（温度低时加热助容），转入100ml容量瓶，用蒸馏水定容即可。
6．
砷吸收液：①称取0.841克砷吸收液原料a溶于80ml水中，加5ml浓硝酸，用水定容至100ml。②称取0.2克砷吸收液原料b于一盛有100ml水的烧杯中，加盖表面皿煮沸5分钟，冷却。

将①液、②液和无水乙醇按1：1：2的比例混合，避光保存即可。

三、 镉试剂
1．
镉标准液：吸取1ml镉标准液母液于一100ml容量瓶中，用蒸馏水定容即可。
2．
镉酸碱调节剂：称取镉酸碱调节剂固体35克于一烧杯中，加入65ml蒸馏水，搅拌使其完全溶解，冷却即可。
3．
镉掩蔽剂：称取20克镉掩蔽剂固体于一烧杯中，加入40ml蒸馏水中，加浓氨水调节ph值为8.5－9.0。转入250ml分液漏斗，用重金属显色剂进行提取几次，每次10－20ml,弃去显色剂层，直至显色剂绿色不变为止。再用三氯甲烷洗涤三次，每次10ml，使三氯甲烷层变成无色，弃去三氯甲烷层。将净化后的液体用浓盐酸调节ph值至酸性，转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容即可。

4． 镉助掩剂：称100克镉助掩剂固体溶于盛有约200ml蒸馏水的500
ml烧杯中，再加入250ml浓氨水，溶解完全后转移到500ml容量瓶中，用蒸馏水定容即可。
5． 重金属显色剂：同铅中重金属显色剂。
四、
铬试剂
1． 铬标准液：吸取1ml铬标准液母液于一100ml容量瓶中，用蒸馏水定容即可。
五、 汞试剂

1．汞标准液：吸取1ml汞标准液母液于一100ml容量瓶中，用蒸馏水定容即可。

2．汞掩蔽剂：称取20克汞掩蔽剂固体于一烧杯中，加入40ml蒸馏水中，加浓氨水调节ph值为8.5－9.0。转入250ml分液漏斗，用重金属显色剂进行提取几次，每次10－20ml,弃去显色剂层，直至显色剂绿色不变为止。再用三氯甲烷洗涤三次，每次10ml，使三氯甲烷层变成无色，弃去三氯甲烷层。将净化后的液体用浓盐酸调节ph值至酸性，转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容即可。（滴加时可装入小塑料瓶中）

3．汞助掩剂：称取20克汞助掩剂固体于一烧杯中，加蒸馏水溶解后（温度低时加热助容），转入100ml容量瓶，用蒸馏水定容即可。

4．重金属显色剂：同铅中重金属显色剂。



七、仪器附件及实验用品
一、仪器配件清单
仪器箱配置

序号 名称 规格 单位 数量 备注
01 重金属测定仪主机 st-4000 台 1
02 计算器 个 1
03 比色皿 只 4

04 天平（含砝码/托盘） 台 1
05 熔断器 个 2
06 聚光灯泡 个 2
07 主机电源线 根 1
08
直流12v线 根 1
09 刻度吸管1、5、10ml 支 3
10 说明书、合格证、保修卡 套 1
11
12

药品箱配置
序号 名称 规格 单位 数量 备注
01 重金属测定用药一套 套 1 标配带金属铬
02 三角瓶100ml 只 2

03 小反应瓶 只 4
04 容量瓶 个 1
05 洗瓶 个 1
06 擦镜纸 本 1
07 角勺 只 1
08
定量滤纸 盒 2
09 吸球 个 1
10 漏斗 只 1
11
12

二、联合消化用品
序号 名称 规格
单位 数量 备注
01 电炉 1000w 台 2 自备
02 石棉网 20×20 张 4 自备
03 小坩埚夹 把 1 自备

04 硝酸 分析纯 瓶 4 自备
05 高氯酸 分析纯 瓶 1 自备
06 硫酸 分析纯 瓶 1 自备
07 氨水 分析纯 瓶
1 自备
08 盐酸 分析纯 瓶 1 自备
09 三氯甲烷 分析纯 瓶 5 自备
10 三角瓶 500ml 个 4 自备
11
玻璃珠 包 1 自备
12 漏斗 个 1 自备
13 三角瓶 250ml 个 4 自备
14 容量瓶 50ml 个 1 自备

15 容量瓶 500ml 个 1 自备
16 定量滤纸 φ11cm 盒 1 自备
17 移液管 10ml 支 2 自备
18
移液管 2ml 支 4 自备
19 量筒 100ml 个 1 自备
20 玻璃棒 根 1 自备

1、测铅用品
序号 名称
规格 单位 数量 备注
01 具塞比色管 50ml 根 4 自备
02 比色管架 50ml比色管用 个 1 自备
03 移液管 10ml
根 2 自备
04 移液管 5ml 根 3 自备
05 容量瓶 200ml 个 1 自备
06 容量瓶 100ml 个 5 自备

07 塑料瓶 500ml 个 1 自备
08 黑塑料袋 个 1 自备（套显色剂瓶用）
09 胶头吸管 5ml 个 1 自备
10
广泛ph试纸 本 1 自备
11 分液漏斗 250ml 个 1 自备
12 烧杯 100ml 个 1 自备

2、测砷用品

序号 名称 规格 单位 数量 备注
01 砷反应装置 150ml 套 4 选购
02 量筒 50ml 个 1 自备
03 移液管
10ml 根 4 自备
04 移液管 5ml 根 1 自备
05 容量瓶 200ml 个 3 自备
06 容量瓶 100ml 个 3
自备
07 容量瓶（棕色） 500ml 个 1 自备
08 黑塑料袋 个 1 自备（套吸收液瓶用）
09 烧杯 100ml 个 2 自备

10 表面皿 5－10cm 个 1 自备
11 分析天平 0.001g 台 1 自备

3、测镉用品
序号 名称 规格
单位 数量 备注
01 具塞比色管 50ml 根 4 自备
02 比色管架 50ml比色管用 个 1 自备
03 烧杯 500ml 个
1 自备
04 移液管 10ml 根 3 自备
05 移液管 5ml 根 1 自备
06 容量瓶 500ml 个 2 自备
07
容量瓶 100ml 个 2 自备
08 黑塑料袋 个 1 自备（套显色剂瓶用）
09 胶头吸管 5ml 个 1 自备


4、测铬用品
序号 名称 规格 单位 数量 备注
01 比色管 25ml 根 4 自备
02 比色管架 25ml比色管用
个 1 自备
03 烧杯 100ml 个 1 自备
04 烧杯 500ml 个 1 自备
05 移液管 5ml 根 1 自备

06 容量瓶 100ml 个 2 自备
07 小反应瓶 20ml 个 4

三、测汞用品
序号 名称 规格 单位 数量
备注
01 具塞比色管 50ml 根 4 自备
02 比色管架 50ml比色管用 个 1 自备
03 汞消化装置 套 4 选购

04 电热板 台 1 自备
05 移液管 5ml 根 1 自备
06 移液管 10ml 根 3 自备
07 容量瓶 100ml
个 3 自备
08 胶头吸管 5ml 个 1 自备

八．注意事项

1、测试所用的蔬菜样品必须用自来水洗净表面地泥土，然后用蒸馏水冲洗3遍，以冲净表面的自来水。

2、所用的所有玻璃器皿都要用10％的硝酸浸泡过夜后，再用自来水和蒸馏水冲洗干净。

3、消化应在通风厨中进行，且消化和酸碱调节过程中千万不要将瓶口对人，观察时应在瓶子的侧面观察，严禁在瓶口上方俯视瓶子。

4、本方法样品前处理使用混酸消化，一定要严格按操作规程进行操作，否则可能引起危险。


如果您在使用中遇到什么问题或有意见和好的建议，请直接与我们联系。

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